超重力液相沉淀法制备生物玻璃陶瓷及其性能研究

摘要

纳米生物玻璃陶瓷具有良好的力学性能和生物活性，被认为是很有发展前景的人体硬组织修复或替代材料，将生物玻璃陶瓷作为无机填料的复合树脂广泛应用于牙科修复中。复合树脂中的无机组分决定复合树脂的性能，无机组分应具备尺寸小、形貌均一等特点。目前，生物玻璃陶瓷的制备技术已较为成熟，但是利用现有的制备方法制备的生物玻璃陶瓷存在易团聚、形貌不规整等问题，导致与树脂复合后材料力学性能和生物活性无法较好的满足医用需求，制备工艺有待提高。因此，本论文提出采用超重力液相沉淀法制备形貌均一、尺寸可控、分散性良好的纳米生物玻璃陶瓷，对其制备工艺及作为无机填料与树脂复合后的力学性能和生物活性进行了研究。全文主要研究内容如下:
　　(1)在烧杯中，采用反应沉淀法，制备了纳米生物玻璃陶瓷前驱体。重点考察了反应物浓度、反应时间、反应温度、添加分散剂与否等因素对生物玻璃陶瓷前驱体的影响，确定了较优制备条件:反应物浓度如下，AlCl3·6H2O为0.8mol/L、Na2SiO3·9H2O为0.7mol/L、CaCl2为1.0mol/L、NaF为0.3mol/L、Na5P3O10为0.1mol/L，反应温度为室温，反应时间为1.0h，加入分散剂。生物玻璃陶瓷前驱体经过煅烧处理，可使前驱体结晶化，经热处理后得到的生物玻璃陶瓷晶化现象加强，析出的晶相种类增加。本实验前驱体煅烧方式选取两步升温法，第一步升温至500℃，保温2小时，使晶体成核，第二步升温至800℃，使晶体生长。
　　(2)采用超重力技术结合反应沉淀法制备了纳米生物玻璃陶瓷。重点考察了进料流量、反应时间、转速等因素对生物玻璃陶瓷前驱体的影响，得到了如下的较优工艺条件:蠕动泵进料流量为150ml/L、反应时间为0.5h、超重力旋转床转速为1500r/min。制备所得的纳米生物玻璃陶瓷颗粒为近球形、平均粒径30-40nm、平均水合粒径60-70nm、形貌规整、分散性良好。
　　(3)将生物玻璃陶瓷经过改性并作为无机填料制备了复合树脂，测试了复合树脂的力学性能和生物活性。两种制备方法制备的生物玻璃陶瓷可与改性剂良好的结合，相比两种复合树脂，将超重力法制备的生物玻璃陶瓷作为无机填料的复合树脂整体力学性能优越，当无机填料和有机单体的比例为1∶1时，复合树脂力学性能表现最佳。另外，用将材料在模拟体液中浸泡数天的方法测试了两种材料的生物活性。相比烧杯法制备的材料，超重力法制备的材料具有较好的生物活性，沉积出更多形貌较规整的羟基磷灰石。
　　本论文利用传统烧杯搅拌及超重力技术结合液相沉淀法制备了纳米生物玻璃陶瓷，通过对不同产品的性能进行比较，采用超重力液相沉淀法制备的材料在微观形貌和性能方面都明显优于传统搅拌法。有望为今后的纳米生物玻璃陶瓷工业化生产提供一定的基础研究成果。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 生物玻璃陶瓷

1．2．1 生物玻璃陶瓷的概述

1．2．2 生物玻璃陶瓷的结构和特征

1．2．3 生物玻璃陶瓷的发展历史及研究现状

1．2．4 生物玻璃陶瓷的应用

1．2．5 生物玻璃陶瓷的制备方法

1．3 超重力技术

1．3．1 超重力概述

1．3．2 超重力旋转床的结构与工作原理

1．3．3 超重力技术制备纳米材料

1．4 论文的目的、意义和研究内容

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验装置示意图

2．2．2 实验药品和试剂

2．2．3 实验仪器和设备

2．2．4 实验步骤

2．3 分析与表征

2．3．1 Zeta电位及激光粒度分析(Zetasizer)

2．3．2 红外光谱分析(FT-IR)

2．3．3 X射线衍射(XRO)

2．3．4 扫描电镜(SEM)

2．3．5 能谱分析(EDX)

2．4 结果与讨论

2．4．1 反应物浓度的影响

2．4．2 反应时间的影响

2．4．3 反应温度的影响

2．4．4 分散剂的影响

2．4．5 较优制备工艺条件下得到的材料表征

2．4．6 生物玻璃陶瓷前驱体结晶化

2．5 本章小结

第三章 超重力法制备生物玻璃陶瓷

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验装置示意图

3．2．2 实验药品和试剂

3．2．3 实验仪器和设备

3．2．4 实验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 进料流量的影响

3．3．2 旋转床内反应时间的影响

3．3．3 旋转床转速的影响

3．3．4 较优工艺的样品表征

3．3．5 生物玻璃陶瓷前驱体结晶化

3．3．6 烧杯与旋转床制备的产品的对比

3．4 本章小结

第四章 生物玻璃陶瓷的应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料和试剂

4．2．2 实验仪器和设备

4．2．3 实验方法

4．3 分析表征方法

4．3．1 弯曲强度和弯曲模量

4．3．2 压缩强度

4．3．3 硬度

4．4 结果与讨论

4．4．1 改性结果分析

4．4．2 力学性能测试结果

4．4．3 生物活性测试结果

4．5 本章小结

第五章 结论

参考文献

致谢

作者及导师简介