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室内空气检测所用挥发性有机化合物标准管的研究

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独创性说明及关于论文使用授权的说明

第1章绪论

1.1课题背景

1.1.1挥发性有机化合物(VOCs)

1.1.2标准物质和标准样品

1.2国内外研究现状

1.2.1国际标准物质现状

1.2.2标准挥发性有机气体(VOCs)的研究现状

1.2.3市售VOCs标准样品

1.2.4 VOCs标准管研究的意义

1.3课题来源及主要研究内容

第2章实验部分

2.1实验仪器及试剂

2.1.1实验仪器及材料

2.1.2实验试剂及药品

2.2实验方法

2.3实验步骤

2.3.1空白管的选择

2.3.2挥发性有机化合物标准管的预研究

2.3.3挥发性有机化合物标准管的研究

2.3.4挥发性有机化合物标准管的比对研究

2.4本章小结

第3章实验结果及讨论

3.1标准管预研究的实验结果与数据处理

3.2标准管研究的实验结果与数据处理

3.3标准管比对研究的实验结果与数据处理

3.4本章小结

结论

参考文献

缩略词表

附录1 1mL苯系标准气体色谱图Ⅰ

附录2 1mL苯系标准气体色谱图Ⅱ

附录3 10mL苯系标准气体色谱图

附录4 1mL苯系标气标准管解吸色谱图

附录5 10mL苯系标气标准管解吸色谱图

附录6 100mL苯系标气标准管解吸色谱图

附录7 10μg/mL混标液标准管解吸色谱图

附录8 100μ g/mL混标液标准管解吸色谱图

附录9 1000 μ g/mL混标液标准管解吸色谱图

附录10 2000 μ g/mL混标液标准管解吸色谱图

附录11 5000 μ g/mL混标液标准管解吸色谱图

附录12 10000 μ g/mL混标液标准管解吸色谱图

附录13离线制备标准管解吸色谱图

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢

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摘要

由于室内空气污染日趋严重,室内空气检测越来越受到人们的关注。但在依据GB50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和GB/T18883-2002《室内空气质量标准》进行室内空气检测时,国内现有的混合标准气体已不能满足对TVOC检测的需求,而进口美国的一瓶标准气体需要2万多美元。鉴于此,本文提出用市售的Tenax-TA空白管来制备挥发性有机化合物(VOCs)标准管,以满足室内空气检测对标准气体的需求。 本文主要使用了热解吸-气相色谱、在线和离线配气等方法对标准管的制备进行了预研究,包括空白管的活化时间、空白管的保存、空白管对苯系物的吸附情况、活性碳管不适宜作为标准管、Tenax-TA标准管的最佳解吸时间、离线与在线制备标准管的比较、色谱仪最佳进样时间等内容,提出了标准管制备的最佳条件:选择市售的Tenax-TA空白管来制备标准管,管子切封后在40mL/min的高纯氮气流下活化处理20min,用配有聚四氟乙烯垫圈的金属螺帽封存。然后用在线配气装置将混合标准溶液或混合标准气体制备到空白管中,300℃解吸10min,解吸气全部进入气相色谱的毛细管柱中,进样2min。 在最佳条件下研究了标准管制备的工作曲线以及吸附-解吸效率问题,评定了标准管量值的不确定度,进一步考察了所配标准管的稳定性,最后对制备的Tenax-TA标准管进行了定值。主要结论有:标准管的浓度越高,其吸附-解吸效率越高。标准混合溶液比标准混合气体制备标准管的准确度要高。浓度对标准管的稳定性影响很大。 通过与荷兰NMI实验室自配VOCs标准管的比对证明了本文所述的标准管制备方法以及研究成果具有较高的准确度。 全文在大量调研了国内外对标准气体研制与应用情况的基础上,对室内空气检测所用挥发性有机化合物标准管进行了初步的研究和探讨,提出了在线三通制备标准管的方法,确立了标准管的最佳制备条件,并通过比对实验证实了这种研究方法的可行性和可靠程度,为标准管的研究积累了大量的实验数据。VOCs标准管能够克服传统标准气体在使用和配制上的局限性,制备所需仪器设备简单,操作便于控制,有广阔的应用前景。它的研究将会在校正、质量控制等方面起到重要的作用。

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