金属配合物溶剂热热解合成硫化物纳米材料

摘要

本论文中，在溶剂热的基础上，通过金属配合物的热解或还原，制备了多种结构的硫化铅、硫化镍和锑单质的纳米晶。以溶剂热法制备纳米晶时，往往过多地从溶剂以及有机添加剂上考虑纳米晶的生长机理。本文则通过调节晶体生长环境，从晶体生长理论的角度分析纳米晶的生长习性。论文主要内容归纳如下： 1采用简单的金属配合物热分解反应，在乙二胺溶剂热条件下大规模生长出了PbS纳米方块和八角枝晶。发现配合物前驱体在形貌控制上起到了关键作用。在高扩散的单体条件下，边长大约70nmPbS纳米方块很快形成，然后通过取相连接得到八角枝晶。另外反应的时间、温度和反应物的作用也被讨论。 2引入双硫腙为硫源，通过配合物前驱体溶剂热热分解技术对NiS纳米晶的形貌进行了有效的控制。首先合成了三维的针状海胆结构，随着反应温度的提高，变成带状海胆结构。在这个反应中我们发现反应的温度、硫源和溶剂都对NiS海胆结构产生很大影响。随着反应时间的延长，NiS海胆结构的形成过程被观察到，一个可能的形成机理被提出。 3通过溶剂热金属-还原技术，采用了一种配位-还原路径首次大规模合成了具有空心结构的锑空心球。所得到的空心微球是多晶结构，是由纳米颗粒(约为50nm)自组装形成的。拉曼光谱进一步证实了所制得的产品为Sb的纳米颗粒。基于实验结果，Sb空心球结构形成得以简单描述。同时，本文还发现反应的时间对Sb空心球有显著影响。最佳的反应时间为不少于72小时，这时候得到大规模的均匀的Sb空心微球。

目录

文摘

英文文摘

第一章纳米材料的研究进展

§1.1引言

§1.2纳米材料的结构、特性和应用

§1.3纳米材料的制备方法

§1.4纳米材料化学制备方法最新进展

§1.5水热与溶剂热技术合成无机纳米材料

参考文献

第二章PbS半导体纳米方块和枝晶结构的溶剂热合成及形貌控制

§2.1引言

§2.1.1金属有机前驱物和金属配合物制备纳米晶

§2.1.2 PbS的物性与制备

§2.2 PbS纳米(微米)晶的制备与表征

§2.2.1实验部分

§2.2.2表征方法

§2.2.3结果与讨论

§2.3本章小结

参考文献

第三章溶剂热合成NiS三维纳米结构

§3.1引言

§3.2海胆状NiS的制备和表征

§3.2.1实验部分

§3.2.2表征方法

§3.2.3结果与讨论

§3.3本章小结

参考文献

第四章溶剂热合成大规模的锑空心微球

§4.1引言

§4.2锑空心球的制备和表征

§4.2.1实验部分

§4.2.2表征方法

§4.2.3结果与讨论

§4.3小结

参考文献

致谢

附录：硕士期间完成的论文