竹纳米纤维素晶体/聚乙烯醇复合材料的制备和表征

摘要

本文以不同竹龄段的毛竹为研究对象，通过对各竹龄段的毛竹稍部、中部和基部的化学成分含量进行测试，根据最终的抽提物和三大素含量值对比得出制备纳米纤维素晶体（NCC）的最优原材料，并将原材料通过硫酸水解法制备NCC，并将制备的不同NCC含量的悬浮液与聚乙烯醇（PVA）溶液通过共混法制备复合膜材料，并对复合膜的性能进行表征。表征方法包括SEM、FTIR、XRD、紫外-可见光分光光度计、高分子万能力学试验机、TG、DMA，探讨了NCC作为增强体的增强机理。主要研究结论如下：　　（1）不同竹龄及不同部位毛竹（竹笋壳除外）内部酸不溶木质素含量在23.22％-23.40%之间，没有显著的变化；α-纤维素含量在51.80%-53.12%之间，并随着年龄的增加而减少（竹笋壳除外），到三年生时达到稳定，但其含量从竹子稍部到基部逐渐增加；综纤维素含量在73.31%-73.55%之间，没有显著的变化，从稍部到基部逐渐增加；抽提物含量随着竹龄的增加（竹笋壳除外）先增加后降低，到三年生时达到最大值，从基部到稍部其含量逐渐下降；竹笋壳内部三大素含量较低，但具有较多的抽提物；6个月生竹材基部相对于其他竹龄竹材更适合制备提纯纤维素。　　（2）TEM表征表明，NCC的长度在150-250nm之间，直径约在8-10nm，呈棒状，长径比为15-25，显示出较大长径比；激光粒度分析表明制备的NCC的粒径分布在180nm-190nm之间，这与TEM测试结果部分相吻合。　　（3）FTIR分析表明经过化学处理原竹纤维中的木质素和半纤维素成分已基本被除去，剩余主要成分为纤维素；XRD测试分析结果表明，经过化学处理后并没有改变NCC的晶面结构，但结晶度从原竹粉（59.87%）提高到NCC（71.91%），TG测试分析表明NCC的热稳定性低于α-纤维素，但高于原竹纤维。　　（4）SEM表征表明，NCC添加量较低时，NCC能在PVA的混合体系中较均匀的分布，但当添加量大于3%时，两者相容性较差；透光率测试表明，随着NCC质量分数的增加，复合膜的透光率逐渐降低；XRD测试分析结果表明，纯PVA具有一定的结晶度，且随着NCC的加入，两者的特征晶体结构互不影响。　　（5）力学性能测试表明NCC的加入能明显提高复合材料的力学性能，和纯PVA膜相比，拉伸强度最大提高了55.8%，拉伸模量逐渐增大，而断裂伸长率则逐渐减小；TG分析表明，NCC的加入能有效提高复合材料的热稳定性，但当NCC的添加量大于7%时，热稳定性又有所下降；DMA测试分析表明，NCC的加入提高了PVA膜的玻璃化转变温度；随着NCC量的增加复合膜材料的生物降解性逐渐提高；复合膜溶胀性表明随NCC含量的增加复合膜溶胀性逐渐降低。

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