电渗泵-毫米整体柱电色谱联用测定食品防腐剂

摘要

电动流动分析系统是基于顺序注射分析、电动多通道分析、电渗泵驱动和整体柱分离的新型流动全分析系统，它设备简单便携、功能多样，并且易于实现自动化。论文的主要研究目标是拓宽电动流动全分析系统的分析功能和应用领域，论文研究了一步法原位聚合制备毫米级C8-硅胶整体柱，探讨了石英砂填充原位聚合C8反相电色谱硅胶整体柱的制备条件及其色谱分离行为，建立了电渗泵-毫米C8硅胶整体柱电色谱联用分离对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析方法。
　　 (1)石英砂填充原位聚合C8反相色谱硅胶整体柱制备及分离。
　　 建立了用正硅酸四乙酯和辛基三乙氧基硅烷溶胶-凝胶法一步原位聚合制备C8反相硅胶整体柱的方法。考察了更低的HCl浓度和水解时间对整体柱合成的影响。最佳制备条件为：0.5 mL正硅酸四乙酯，0.4 mL辛基三乙氧基硅烷，0.6mL乙醇，0.10 mL0.016 mol/L的HCl搅拌混匀后，60℃水解6 h；冷却到室温，加入25 mg十二胺，60℃聚合45 h。在此条件下制备的硅胶整体柱是相互交联的网络状骨架结构并且机械强度大，结构表征和组分分析结果证实该柱满足色谱分析的要求。在硅胶整体柱合成的基础上，通过填充100-120μm细石英砂，避免硅胶整体柱收缩，在内径2.0 mm石英管内制备石英砂整体微柱。用含有40％甲醇(v/v)的10 mmol/L的乙酸铵溶液为流动相，用整体色谱微柱成功分离了对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯三种酯类防腐剂。
　　 (2)石英砂填充原位聚合C8反相电色谱硅胶整体柱的制备及分离。
　　 为降低柱反压，实施电渗/压力混合驱动电色谱流动相，制备低反压原位聚合C8反相电色谱硅胶整体柱。最佳制备条件为：0.5 mL正硅酸四乙酯，0.4 mL辛基三乙氧基硅烷，0.6 mL乙醇，0.175 mL0.016 mol/L的HC1，15 mg PEG-10000搅拌混匀后，60℃水解6 h。水解后加入300μL1∶24二乙胺乙醇溶液，通过添加100-120μm细石英砂并采用高速离心法，在内径2.0 mm石英管内制备填石英砂的硅胶整体微柱。用含有20％乙腈(v/v)的1.0 mmol/L硼砂缓冲液(pH=8.5)为流动相，该整体色谱微柱成功分离了对羟基苯甲酸甲酯、乙酯和丙酯三种酯类防腐剂。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：缩略语

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第一章综述

1.1电动流动全分析系统

1.1.1电动流动全分析系统的技术基础

1.1.2电动流动全分析系统的基本原理及特点

1.1.3电渗泵输液系统

1.2微柱电色谱分析系统

1.2.1毛细管电色谱概况

1.2.2液相色谱整体柱和有机聚合物整体柱

1.2.3硅胶整体柱

1.3防腐剂研究背景

1.3.1防腐剂的概况

1.3.2防腐剂的常见检测方法

参考文献

第二章石英砂填充毫米级C8反相硅胶整体柱的制备和表征

2.1研究背景

2.1.1硅胶整体柱的发展现状

2.1.2细石英砂填充整体微柱

2.1.3实验思路设计

2.2实验部分

2.2.1试剂

2.2.2仪器

2.2.3硅胶整体色谱柱的制备

2.2.4石英砂填充硅胶整体柱制备

2.3结果与讨论

2.3.1 TEOS和C8-TEOS比例及盐酸的用量对整体柱结构的影响

2.3.2乙醇的用量对整体柱结构的影响

2.3.3十二胺用量对整体柱结构的影响

2.3.4水解时间对整体柱结构的影响

2.3.5盐酸浓度对整体柱结构的影响

2.3.6硅胶整体微柱的性能表征

2.4石英砂填充硅胶整体微柱形貌分析

2.5硅胶整体电色谱柱的合成条件

2.5.1合成背景

2.5.2二甲基二乙氧基硅烷

2.5.3填充C8固相萃取填料

参考文献

第三章低反压C8反相硅胶整体柱制备和表征

3.1研究背景和实验思路

3.2实验部分

3.2.1试剂

3.2.2仪器

3.2.3二乙胺凝胶化的硅胶整体色谱柱的制备

3.3结果与讨论

3.3.1 PEG用量对整体柱结构的影响

3.3.2水解时间对整体柱结构的影响

3.3.3二乙胺溶液的浓度对微柱结构的影响

3.3.4二乙胺乙醇溶液用量对微柱结构的影响

3.3.5盐酸用量对微柱结构的影响

3.3.6硅胶整体微柱的性能表征

3.4本章小结

第四章石英砂填充C8-硅胶整体柱分离对羟基苯甲酸酯类防腐剂

4.1引言

4.1.1硅胶整体柱电色谱分离

4.1.2实验思路设计

4.2实验部分

4.2.1试剂与溶液

4.2.2仪器设备

4.3十二胺作为凝胶化试剂的硅胶整体微柱的色谱分离

4.3.1色谱分离系统结构

4.3.2结果与讨论

4.4二乙胺作为凝胶化试剂的硅胶整体微柱的电色谱分离

4.4.1微柱电色谱分离系统

4.4.2结果与讨论

参考文献

致谢