改性MCA/尼龙6无卤阻燃复合材料的原位合成及性能研究

摘要

传统三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂(MCA)以水为合成介质，在生产过程中消耗大量水并产生大量废水，MCA的引入将降低其阻燃尼龙6阻燃复合材料的力学性能，同时使增强阻燃尼龙6复合材料燃烧过程中产生“烛芯效应”加剧。为克服这些问题，本文以熔融己内酰胺为MCA的合成反应介质，在合成过程中引入SiO2溶胶合成改性MCA，继而原位聚合，制备改性MCA/尼龙6无卤阻燃复合材料，实现整个过程的环境友好。在阻燃剂含量达到7wt％时，所制备的阻燃尼龙6复合材料阻燃性能可达 UL94V-0级，且材料的机械性能得到了明显改善。重点研究了熔融己内酰胺中改性MCA的合成工艺与结构之间的关系，改性MCA存在下原位聚合制备尼龙6的工艺，改性MCA/尼龙6阻燃复合材料结构、性能以及阻燃机理等。结果表明：正硅酸乙酯在熔融己内酰胺中可以水解，在不调整pH值，水解温度为90℃，时间为4小时，SiO2溶胶添加量为MCA的10wt%时改性效果最佳。尼龙6的最佳合成工艺为：在改性MCA存在下，在250℃和0.6MPa聚合6小时，然后在250℃和-0.1MPa聚合2小时，得到高分子量的尼龙6阻燃复合材料。这种方法实现了MCA粒径的有效控制并显著改善了其表面性能，实现了改性MCA在尼龙6基体中良好的分散和界面结合；同时得到了高分子量的尼龙6。与纯尼龙6相比，阻燃尼龙6复合材料的拉伸强度提高了3%，极限氧指数提高了45.9%(达到35)，在凝聚相阻燃和气相阻燃的双重作用下达到最佳效果，为工业化环境友好生产无卤阻燃尼龙6复合材料提供了有益的参考。

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2尼龙6的合成

1.2.1水解聚合

1.2.2阳离子聚合

1.2.3阴离子聚合

1.3尼龙6的改性

1.3.1增强改性

1.3.2增韧改性

1.3.3抗静电改性

1.3.4阻燃改性

1.4阻燃尼龙6的研究进展

1.4.1卤系阻燃剂阻燃尼龙6

1.4.2无机阻燃剂阻燃尼龙6

1.4.3磷系阻燃剂阻燃尼龙6

1.4.4氮系阻燃剂阻燃尼龙6

1.4.5未来阻燃技术的发展

1.5 MCA及其在阻燃尼龙6中的应用

1.5.1 MCA制备方法

1.5.2 MCA改性

1.5.3改性MCA阻燃尼龙6制备方法的选择

1.6 本文研究的目的，意义以及研究内容

1.6.1 研究目的

1.6.2 研究意义

1.6.3 研究的主要内容

第二章 己内酰胺中SiO2改性MCA的合成

2.1 引言

2.2 实验操作

2.2.1 主要原料

2.2.2 实验仪器与设备

2.2.3改性MCA阻燃剂的制备

2.2.4 样品测试及表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 FT-IR分析

2.3.2 XRD分析

2.3.3 TG分析

2.3.4 SEM分析

2.4 本章小结

第三章 改性MCA/尼龙6阻燃复合材料的原位合成与性能

3.1 引言

3.2 主要原料

3.3 主要设备

3.4改性MCA/PA6阻燃复合材料的原位合成

3.5 样品测试及表征

3.5.1 FT-IR表征

3.5.2 SEM表征

3.5.3 XRD表征

3.5.4 DSC表征

3.5.5 TG表征

3.5.6 LOI测试

3.5.7 UL94垂直燃烧测试

3.5.8锥形量热测试

3.5.9力学性能测试

3.5.10流变行为表征

3.6 结果与讨论

3.6.1 FT-IR分析

3.6.2 SEM分析

3.6.3 XRD分析

3.6.4 DSC分析

3.6.5 TG分析

3.6.6阻燃性能分析

3.6.7力学性能分析

3.6.8流变行为分析

3.7 本章小结

第四章 结论

参考文献

攻读硕士期间取得的研究成果

致谢