铝和钛合金中氦行为的小角X射线和中子散射研究

摘要

本文旨在以小角散射技术(SAS)研究辐照引入氦的掺硼铝(r-Al(He))和磁控溅射包埋法制备的含氦钛膜(m-Ti(He))中的氦演化行为为导向，发展小角散射实验和数据分析技术，重点对掺硼铝试样制备及其中的氦演化行为进行了深入研究，借助透射电镜(TEM)辅助分析表明，SAS结果可靠;对包埋法制备的含氦钛及钛合金膜中氦行为的分析，用SAS研究了不同退火工艺下Ti和TiMo合金合中氦泡状态与温度的关系。本研究工作对SAS技术在材料中氦行为分析表征中的应用具有借鉴意义。
　　本论文主要研究内容及创新点包括以下三方面:
　　(1)小角散射技术发展。针对原位加载的试样封装对信号的影响，提出不同谱仪布局测试方法，较好地克服了样品容器和环境背底对实验数据的影响;针对现有程序中心识别存在重复性差的问题，引入二维高斯函数拟合确定束流中心法，有效地降低了束流中心测定误差;开发了通用的小角散射数据分析程序MySAS，填补了国内SAS数据分析程序空白，其丰富的算法模型、灵活的数据操作以及扩展，大大减轻了数据处理的人工负担。
　　(2) Al-B材料研究。利用硼-10的(n，α)核反应，成功制备了含氦量达6.2×1019cm-3的Al-B材料。原位小角中子散射（SAXS）并结合TEM分析发现，室温下辐照后的合金体内部存在一些颗粒和孔洞，颗粒和孔洞随退火温度升高消失，而He原子不断聚集形成氦泡、逐渐长大，当温度达到700℃时，He泡半径增大到近10nm。X射线衍射(XRD)和中子衍射分析表明，辐照前后试样中没有第二相存在，但硼原子引入使得铝晶格常数增大，中子辐照引入He后使得晶格常数进一步增大，这应该是生成的Li和He原子进入铝晶格引起。辐照后的样品经热处理后，晶格常数因氦原子脱离晶格间隙位而回复。用第一性原理计算给出Li原子间隙引起晶胞体积增长最大，He次之，B最小，较好地解释了这一晶格参数变化。
　　(3) Ti(He)体系研究。首次将SAS技术应用于含氦钛膜Ti(He)体系研究，获得了不同氦含量钛膜在不同温度处理下其氦泡状态。研究表明:制备的Ti00、Ti0.5、Ti1.0、Ti15和Ti60Mo60五种薄膜中的含氦量，随着氦流量比例的增加而增多。SAXS分析表明，He的引入显著增加SAXS强度并产生各向异性散射图案，这是由于沉淀析出和Ti基体的基面出现的胶囊状的空隙所致。随着保温温度升高，氦泡随之明显长大，TEM观察验证了SAXS分析结果。不同He/Ar比气氛Ti膜的原位温度SAXS分析表明，室温下SAXS曲线变化明显;而随着退火温度的升高，SAS曲线均趋于平滑。对几个散射矢量段的强度进行分析表明:1）SAS信号强度随工作气体中He含量的增加而增强，说明氦埋入越多;2）随温度升高，低q区(25-31nm)的散射信号增强，表明温度处理加速了氦泡的生长。不同离线温度处理试样的SAXS分析表明，氦泡长大、破灭与其热脱附谱中的热脱附温度是一致的;在脱附温度区，氦泡体积份额明显减少，其平均尺寸也会受到一定的影响。

目录

声明

摘要

插图目录

插表目录

一些缩略符号对照

第1章 绪论

1．1 引言

1．2 小角散射技术的发展现状

1．2．1 数据分析技术

1．2．2 典型应用

1．3 金属中的氦行为研究现状

1．3．1 金属钛中氦行为研究现状

1．3．2 金属铝中氦行为研究现状

1．4 本论文研究内容与创新点

参考文献

第2章 小角散射技术及程序开发

2．1 引言

2．2 小角散射数据分析技术

2．2．1 实验装置影响修正

2．2．2 实验测量环境影响修正

2．2．3 绝对散射强度测量

2．2．4 模拟实验数据

2．3 小角散射数据分析程序——MySAS

2．3．1 数据加载与显示

2．3．2 有效数据拾取与转化

2．3．3 模型分析与结果保存

2．3．4 MySAS命令说明

2．3．5 程序验证

2．4 本章小结

参考文献

第3章 含氦试样的制备与实验方法

3．1 引言

3．2 掺硼铝试样制备

3．2．1 掺翻铝材料成分设计

3．2．2 掺硼铝材料的中子辐照氦引入

3．2．3 氦引入辐照装置

3．2．4 氦引入实验

3．3 含氦钛膜试样制备

3．4 小角X射线散射实验原位温度装置

3．5 小角X射线散射试样

3．6 电镜样品的制备

3．7 本章小结

参考文献

第4章 辐照掺硼铝中氦行为的小角散射实验研究

4．1 引言

4．2 Al0．1wt％B掺硼铝试样SAXS分析

4．3 Al1．0wt％B试样SAXS分析

4．3．1 原位连续温度升温

4．3．2 原位升温温度保持

4．4 小角中子散射实验

4．5 X射线衍射分析

4．5．1 Al0．1wt％B试样X射线衍射分析

4．5．2 Al1．0wt％B试样辐照前后X射线衍射分析

4．6 中子衍射分析

4．6．1 实验仪器与方法

4．6．2 高压中子衍射谱仪标定

4．6．3 试样Al0．1wt％B辐照前后中子衍射分析

4．6．4 试样Al1．0wt％B辐照前后中子衍射分析

4．7 铝晶格膨胀的第一性原理计算

4．8 本章小结

参考文献

第5章 含氦钛膜的小角散射实验研究

5．1 引言

5．2 小角X射线散射实验

5．3 Ti60Mo60的原位温度SAXS分析

5．4 不同He／Ar比气氛Ti膜的原位温度SAXS分析

5．5 Ti10试样迅速升到给定温度保温情况

5．5．1 Ti10试样迅速升温到450℃后保温情况

5．5．2 Ti10试样迅速升温到600℃后保温情况

5．5．3 Ti10试样迅速升温到750℃后保温情况

5．6 不同温度下保温1h后热处理样品的实验结果与分析

5．7 不同离线温度处理对Ti10试样中氦泡的影响

5．8 本章小结

参考文献

第6章 结语与展望

6．1 全文总结

6．2 后续展望

附录 MySAS程序命令

致谢

攻读博士期间的学术成果