回收Fenton铁泥制备高效磁性聚合硫酸铁的研究

摘要

本研究以造纸厂污水处理高级氧化段Fenton工艺所产生的铁泥为研究对象，用酸浸的方法回收铁泥中的铁盐;利用碱法熟化制备高聚态的聚合硫酸铁混凝剂;同时引进了磁性纳米颗粒，探究了所制备聚合硫酸铁和磁性聚合硫酸铁产品的特性，并对其分别进行表征;测试产品的混凝实验效果，结果与结论如下:　　(1)利用硫酸酸浸的方法回收Fenton铁泥中的铁盐，最佳浸出条件为:以20∶1的液固比加入3mol/L硫酸和干燥铁泥，在60℃下水浴搅拌50min。此时铁的浸出率达到95％，并保持稳定。铁泥回收率与污泥固体减少率变化趋势相同，酸浸法很好的减少了污泥总量。　　(2)将回收的Fe3+浸出液运用碱化法合成聚合硫酸铁PFS，并混入制备出的磁性纳米颗粒进行熟化，制备出带有磁性的聚合硫酸铁MPFS产品。其中PFS中稳定的高聚合态铁占23.6％;MPFS中高聚合态的铁占50.3％。PFS和MPFS中特征官能团、聚合晶体结构、表面结构等指标，均达到了商品聚铁的要求。同时，MPFS产品带有磁性的特点，且表现出新型的结构。　　(3)PFS与MPFS在实际混凝实验中均能达到商品聚铁对污水的处理要求，甚至优于商品聚铁。其在pH值为6～8时混凝效果最佳，在10～30℃的范围内混凝效果均表现优异。合成的PFS与MPFS均有良好的絮凝性能，高效地降低水中浊度、CODCr，最优投加量分别为150mg/L、100mg/L。最优浊度去除率达到98.86％、98.61％，最优CODCr去除率达到67.35％、67.11％，去除效果优于商品聚铁。MPFS更是在沉降速度与絮体致密程度上远远优于PFS与商品聚铁，初始沉降速度提高十倍，絮体稳定时间从20min加快到4min，大大缩短了混凝工艺处理时间。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 污泥处置与回收

1．1．1 污泥处置现状

1．1．2 污泥的处置方法对比

1．1．3 污泥处置所需要注意的问题

1．1．4 Fenton处理工艺与Fenton铁泥

1．2 混凝工艺

1．2．1 混凝机理

1．2．2 影响混凝的主要因素

1．2．3 混凝剂的分类

1．3 聚合硫酸铁的制备

1．3．1 聚合硫酸铁简介

1．3．2 聚合硫酸铁的合成

1．4 磁性物质在混凝中的应用

1．5 课题研究意义及主要内容

1．5．1 课题研究意义

1．5．2 课题研究内容

1．5．3 课题创新点

第二章 Fenton铁泥的成分与化学特性分析

2．1 实验材料及仪器

2．2 实验方法

2．2．1 Fenton铁泥物理性质的测定

2．2．2 Fenton铁泥有机质的测定

2．2．3 Fenton铁泥中金属含量的测定分析

2．3 结果与讨论

2．3．1 Fenton铁泥物理性状

2．3．2 污泥中有机质含量分析

2．3．3 污泥中金属元素含量分析

2．4 本章小结

第三章 Fenton铁泥中铁盐的回收

3．1 实验材料及主要实验仪器

3．2 实验方法

3．2．1 污泥预处理

3．2．2 铁泥的酸浸溶出

3．2．3 铁含量的测定

3．3 污泥酸化理论分析

3．3．1 酸浸铁泥回收铁

3．3．2 酸浸污泥固体减量

3．4 不同条件下铁泥酸浸效果分析

3．4．1 酸浸温度对回收率的影响

3．4．2 酸浸时间对回收率的影响

3．4．3 酸浸液固比对回收率的影响

3．4．4 不同条件下铁回收率与固体物质减少率的关系

3．5 本章小结

第四章 高效磁性聚合硫酸铁混凝剂的制备

4．1 实验药品及仪器

4．2 实验方法

4．2．1 Fe-Ferron逐时络合比色法

4．2．2 FT-IR

4．2．3 XRD

4．2．4 SEM

4．3 磁性聚合硫酸铁MPFS的制备

4．3．1 磁性纳米颗粒的制备

4．3．2 聚合硫酸铁PFS的制备

4．3．3 磁性聚合硫酸铁MPFS的合成

4．4 磁性聚合硫酸铁MPFS的表征

4．4．1 PFS与MPFS中铁聚合形态的表征

4．4．2 PFS与NPFS的傅里叶变换红外光谱(FT-IR)表征

4．4．3 PFS与MPFS的X射线衍射(XRD)表征

4．4．4 PFS与MPFS的扫描电镜(SEM)分析

4．5 本章小结

第五章 高效磁性聚合硫酸铁的混凝效果

5．1 实验药品与主要仪器

5．2 实验方法

5．3 PFS和MPFS的混凝效果与讨论

5．3．1 pH值对混凝效果的影响

5．3．2 水体温度对混凝效果的影响

5．3．3 絮凝剂投加量对混凝效果的影响

5．4 混凝后絮体沉降性能比较

5．5 本章小结

第六章 结论与展望

6．1 实验结论

6．2 实验展望

参考文献

致谢

攻读学位期间发表论文情况