NiS和NiS2纳米片的CVD合成及表征

摘要

近年来，二维过渡金属二硫族化合物(2D-TMDCs)纳米片，因为具有对应的体材料中不存在的独特的电学、光学、热性能和机械性能，得到了广泛的关注。　　2D-TMDCs的一个非常重要的研究领域是二维原子薄层纳米片的可靠合成。到目前为止，主要有两种方式来获得2D-TMDCs，一种是自下而上的化学气相沉积法(CVD)，另一种是自上而下的剥离法，包括机械剥离和液相剥离等。机械剥离的方式可以获得高质量的微米级别的单层2D-TMDCs。通过该方法得到的单层材料不仅质量高，同时它表面干净，适用于基础研究以及功能性器件的制造。但机械剥离并不适合大规模的生产，因为它并不具有层数可控性。而这一缺陷，恰好可以被CVD所弥补。该方法在制备尺寸和厚度可控、电子性能优良的高质量2D-TMDCs方面表现出了巨大的潜力。近年来，科学家们利用CVD方法，在二维材料的制备上取得了很大的突破，但仍然存在很多亟待解决的问题。　　例如，构成该类硫族化合物的金属元素具有非常复杂的价态，因而能够与硫，硒，碲之间形成具有不同化学计量比的化合物，导致要得到组成单一的纯相物质，具有一定的难度。这对于探索其纯物质的性能来说是不利的。故而如何可控的得到具有单一化学计量比的纯相物质，对于拓宽二维材料的类别，研究其二维形态下的性质，具有很大的意义。针对该问题，本文主要开展了以下工作：　　(1)利用化学气相沉积法进行了NiS和NiS2纳米片的选择性生长。本文采用氯化镍粉末，硫粉作为反应源，通过控制温度，硫粉的用量，制备得到了NiS和NiS2纳米片。并分别讨论了改变生长条件对NiS和NiS2纳米片的形貌，尺寸，厚度的影响。利用热力学计算对反应的吉布斯自由能进行了讨论，来解释我们的实验结果。通过一系列基本的材料表征手段，证明我们得到了两种具有高结晶质量的不同化学计量比的硫镍化合物，即六方晶系NiS和立方晶系NiS2纳米片，通过优化实验条件，这两种非层状材料的厚度可以被调节降低至2.0nm以及7.0nm。　　(2)NiS纳米片和NiS2纳米片电学特性的讨论。利用电子束曝光以及热蒸发将NiS和NiS2纳米片制备成了类场效应晶体管的电子器件。IDS-VDS输出转移曲线，呈线性对称，说明电极与两种纳米片之间形成了良好的欧姆接触。而其对于背栅电压(±60V)的变化不敏感，同时证明了得到的两种纳米片是金属性的。经过计算，可以得到厚度为10nm的NiS和NiS2纳米片的电导率为4.6×105Sm?1和6.3×105Sm?1。证明我们得到的NiS和NiS2纳米片具有很高的电导率。

目录

声明

第1章 绪 论

1.1 引言

1.2 二维层状材料以及二维非层状材料的发展

1.2.1 常见的几种二维层状材料

1.2.2 非层状二维材料

1.3 二维层状材料的应用

1.3.1 二维层状材料在电子器件方面应用

1.3.2 二维层状材料在电催化方面应用

1.3.3 二维层状材料在电池方面应用

1.3.4 二维层状材料在超级电容器方面应用

1.3.5 太阳能电池

1.3.6 光催化

1.3.7 传感平台

1.4 二维非层状材料的应用

1.5 二维材料的制备方法

1.5.1 自上而下制备二维材料的方法

1.5.2 自下而上的制备方法

1.6 本文的研究构想

第2章 非层状NiS纳米片的合成及其表征

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 实验试剂与仪器

2.2.2 实验步骤

2.3 实验结果与讨论

2.3.1 生长条件对于NiS纳米片合成的影响

2.3.2 NiS纳米片的光学显微镜和原子力显微镜表征

2.3.3 NiS纳米片的拉曼光谱表征

2.3.4 NiS纳米片的X射线衍射表征

2.3.5 NiS纳米片的透射电子显微镜表征

2.3.6 NiS纳米片的电学性能测试

2.4 本章小结

第3章 非层状NiS2纳米片的合成及其表征

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 实验方法

3.3.1 NiS2纳米片的生长

3.3.2 NiS2 TEM样品的制备

3.3.3 NiS2电子器件的制备

3.4 实验结果与讨论

3.4.1 温度对于合成NiS2纳米片的影响

3.4.2 硫粉用量对于合成NiS2纳米片的影响

3.4.3 NiS2纳米片的光学显微镜和原子力显微镜表征

3.4.4 NiS2纳米片的拉曼光谱表征

3.4.5 NiS2纳米片的X射线衍射表征表征

3.4.6 NiS2纳米片的透射电子显微镜表征

3.4.7 NiS2纳米片的电学性能测试

3.5 本章小结

结论

参考文献

附录A攻读硕士学位期间发表的论文

致谢