羧基丙烯酸树脂的合成及其粉末涂料的制备

摘要

本论文先以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)、甲基丙烯酸B一羟丙酯(HPMA)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,以甲苯为溶剂进行自由基溶液聚合反应,得到羟基丙烯酸树脂;然后以丁二酸酐为羧基化试剂,将羟基丙烯酸树脂转变为羧基型丙烯酸树脂,从而合成出粉末涂料用羧基丙烯酸树脂.研究了引发剂种类及用量、溶剂用量、加料方式、聚合时间和后处理方法等因素对树脂性能的影响,得到了最佳的合成工艺为:引发剂偶氮二异丁腈的用量为6﹪,反应温度为80～85℃,单体滴加时间为80～100min,聚合时间为160min,丁二酸酐用量为7.25g(MMA:65g;BMA:20g;HPMA:15g).采用凝胶渗透色谱法(GPC)、差示扫描量热法(DSC)、红外光谱法(FT-IR)等手段对树脂的共聚组成、分子量及分子量分布、软化点、玻璃化转变温度等进行分析表征.然后采用熔融挤出混合法制备羧基型丙烯酸粉末涂料,探讨了不同工艺条件对粉末涂料性能的影响,确定了粉末涂料的工艺条件为:挤出温度为105～115℃,螺杆转速为600～800r/min.同时使用差示扫描量热分析仪(DSE)对粉末涂料的固化工艺和固化条件进行了研究.确定了粉末涂料的配方和制备工艺条件,讨论了固化温度、固化时间和粉末粒度对涂膜性能的影响.最后初步研究以偏苯三甲酸酐、乙二醇和环氧氯丙烷为原料,合成一种新型的粉末涂料用固化剂,即偏苯三甲酸酐(TMA)和乙二醇酯化先合成一种中间产物;然后该中间产物和环氧氯丙烷发生开环酯化反应生成氯代醇中间体;最后氯代醇中间体在氢氧化钠作用下发生环化后即制得一种新的环氧化合物,该环氧化合物作为固化剂用.研究了合成方法、催化剂的种类和用量对产物产率的影响.采用DSC、FTIR对所合成的物质的性能和结构进行表征.

目录

文摘

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致谢

第一章概述

1.1粉末涂料概况

1.1.1国外发展情况

1.1.2国内发展情况

1.1.3粉末涂料的主要组成

1.1.4粉末涂料用树脂应具备的条件

1.2丙烯酸粉末涂料

1.2.1国内外发展概况

1.2.2丙烯酸粉末涂料的优缺点

1.2.2合成粉末涂料用丙烯酸树脂的单体

1.2.3丙烯酸粉末涂料的主要种类

1.2.4丙烯酸粉末涂料的生产工艺

1.2.5丙烯酸粉末涂料的改进

1.3丙烯酸树脂的聚合方法

1.4丙烯酸粉末涂料用固化剂

1.5本论文研究的目的和意义

第二章羧基丙烯酸树脂的合成

2.1实验

2.1.1主要原料及仪器

2.1.2丙烯酸树脂的合成

2.1.3树脂性能的测试及表征

2.2羟基丙烯酸树脂合成

2.2.1原料的选择

2.2.2溶剂种类和用量

2.2.3引发剂种类和用量

2.2.4聚合温度

2.2.5补加引发剂时间

2.2.6加料方式

2.2.7单体配比

2.2.8聚合时间

2.3羧基丙烯酸树脂合成

2.3.1合成方法

2.3.2丁二酸酐用量

2.3.3后处理方式

2.4酯化反应条件的控制

2.5官能团分析

2.6影响丙烯酸树脂性能的因素

2.6.1相对分子质量

2.6.2相对分子质量分布

2.6.3玻璃化转变温度

2.6.4软化点

2.6.5树脂的熔体流动速率(MFR)、黏度

第三章羧基丙烯酸粉末涂料的研制

3.1实验

3.1.1主要原料及仪器

3.1.2丙烯酸粉末涂料的制备

3.1.3涂膜的制备

3.1.4涂膜的性能测试

3.2羧基丙烯酸粉末涂料的制备

3.2.1固化剂选择及用量

3.2.2正交试验

3.2.3粉末涂料加工工艺

3.2.4丙烯酸粉末涂料的制备工艺

3.2.5挤出温度

3.2.6挤出机转速

3.2.7粉末涂料的粒度

3.2.8羧基丙烯酸粉末涂料的固化

第四章环氧型固化剂的合成的初步研究

4.1主要原料

4.2合成

4.3表征

4.4环氧化合物的合成

4.5合成方法

4.6催化剂的选择

4.7催化剂用量的确定

4.8红外表征

4.9产物的熔点

4.10固化剂的评价

结论

参考文献

硕士期间论文发表情况