农药残留的检测、去除及其催化氧化降解

摘要

农药残留污染已对环境和人类健康构成严重威胁。加强农药残留的检测，研究有效去除、降解食品和废水中残留的农药都具有重要的现实意义。本论文在国家自然科学基金和企业横向课题资助下系统研究了蔬菜中敌敌畏、乐果和毒死蜱三种常用有机磷农药的分析检测、去除以及废水中农药的快速降解。
　　 在参考相关文献的基础上，本文建立了一种气相色谱法检测蔬菜中农药残留的方法并考察了自制果蔬洗涤盐对蔬菜农药残留的去除率。采用基质固相分散法处理蔬菜样品，弗罗里硅土为固相吸附剂，样品与吸附剂质量比为1∶1.5，丙酮/正己烷为洗脱溶剂时，方法的检出限0.003 mg/kg～0.006 mg/kg，定量限0.02 mg/kg～0.03 mg/kg，相对标准偏差小于8％。盐水具有较好的洗涤与杀菌功效，以食盐为基本原料通过复配多种表面活性剂制备高效果蔬洗涤盐，其对蔬菜中敌敌畏、乐果、毒死蜱的去除率在70％～94％之间，高于普通的市售洗涤剂，洗涤后蔬菜中农药残留量低于国家最高残留限量。
　　 催化氧化法是废水处理中常用的有效方法之一。本论文将纳米结构MnO2用于催化过氧化氢氧化降解农药。深入研究了MnO2催化剂制备条件如反应温度、时间、反应物摩尔比等对其结构与形貌的影响，并探讨了纳米结构MnO2的生长过程。MnO2催化剂的结构与形貌对其催化性能影响较大。以α-MnO2纳米棒为催化剂，研究了催化剂用量、过氧化氢体积和农药初始浓度等条件对降解敌敌畏、乐果和毒死蜱三种有机磷农药的影响。催化剂用量为50 mg，过氧化氢体积为13 mL时，4μg/mL敌敌畏、乐果和毒死蜱商品农药的降解率分别达100％、98.5％和97.9％，其降解率随农药初始浓度的增加而逐渐减小。

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致谢

第一章前言

1.1农药残留概况

1.2蔬菜中残留农药检测分析方法

1.2.1农药检测技术

1.2.2蔬菜样品前处理方法

1.3蔬菜中残留农药的洗涤去除

1.4农药废水的降解

1.4.1生物化学法

1.4.2高级氧化化学法在农药废水中的应用

1.5纳米结构锰氧化物的制备及其在废水处理中的应用

1.6本课题的研究意义及研究内容

第二章蔬菜中农药残留检测分析

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验药品及仪器

2.2.2农药标准溶液的配制

2.2.3色谱条件

2.2.4样品预处理方法

2.2.5定量方法

2.2.6加标回收率实验

2.2.7定量限与检出限

2.3结果与讨论

2.3.1有机磷农药混合标准溶液色谱图

2.3.2农药标准工作曲线

2.3.3影响基质固相分散法的因素

2.3.4方法检出限、定量限及精密度

2.4本章小结

第三章果蔬洗涤盐的研制及其洗涤去除蔬菜中残留的农药

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验仪器及药品

3.2.2果蔬洗涤盐的制备

3.2.3蔬菜中残留农药的去除

3.3结果与讨论

3.3.1果蔬洗涤盐配方

3.3.2果蔬洗涤盐对蔬菜中残留农药的去除

3.4本章小结

第四章纳米结构锰氧化物的制备及其催化降解农药

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验仪器及药品

4.2.2纳米结构MnO2的制备及表征

4.2.3纳米结构MnO2催化降解农药研究方法

4.2.4催化降解前后农药含量的测定

4.3结果与讨论

4.3.1反应条件对制备纳米结构MnO2的影响

4.3.2纳米结构MnO2的生长过程

4.3.3纳米结构MnO2催化降解农药的应用研究

4.3.4纳米结构MnO2催化氧化降解农药机理

4.4本章小结

第五章结论与展望

5.1结论

5.2展望

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的论文