纯钼粉末材料等径角挤压成形致密及模拟优化研究

摘要

大塑性变形法(SPD)是制备块体超细晶材料的一种新型塑性加工技术，而等径角挤压(ECAP)被公认为是一种发展最为迅速、极具工程应用前景的大塑性变形法。粉末冶金材料的塑性成形致密一直是材料领域研究的难点。目前，等径角挤压(ECAP)应用于粉末冶金材料的相关研究尚处于起步阶段，特别是高熔点、低塑性、难变形的粉末材料的ECAP应用还鲜见相关报道。粉末材料的塑性成形能力差、变形机理及致密机制尤为复杂，从而限制了ECAP在该领域内的研究与应用。鉴此，本文采用理论基础研究、塑性力学解析、数值模拟分析、实验研究等相结合的方法，全面深入地研究纯钼粉末材料在ECAP过程中的变形机理、致密行为，从而为ECAP工艺在该领域的研究与应用，提供必要的理论依据及借鉴。
　　 针对钼及其粉末材料的特点，研究了不同因素对纯钼粉末烧结体材料塑性压缩变形行为的影响规律。其塑性流变应力随应变速率的增加而增加，随成形温度的升高而减小;高温条件下材料软化现象占据主导优势，其流变应力较低;初始相对密度增大，材料流变应力随之逐渐增加，材料屈服强度越高，但出现破裂时间亦越早。材料硬度增加速率对温度变化不敏感，但提高温度则有利于降低其屈服强度;压缩变形时，烧结体内孔隙和颗粒形变发生双重影响，使得材料逐渐致密，但单轴压缩并不能使材料完全致密。
　　 基于粉末材料的“可压缩连续体”假设及对现有各种屈服条件式的比较分析，建构了可压缩系数g表达的纯钼粉末体刚塑性本构关系，给出了各参数间的量化关系式。合理分析了该本构关系式的应用范围，为进行粉末体材料的塑性成形研究、成形工艺的控制、模拟建模分析等提供一定借鉴作用，同时丰富和拓展了粉末冶金材料广义塑性理论。
　　 全面研究了等径角挤压(ECAP)的塑性成形力学问题。运用滑移线法、几何推导法以及上限法，解析了ECAP的成形工艺，对应力-应变场、速度场、挤压力等进行了定量分析;考虑了摩擦的影响，在三维状态下对ECAP挤压力进行了全面解析。同时，针对“背压”对ECAP工艺的影响，运用滑移线法求解了带背压的ECAP挤压力，对等径角挤压的背压问题的理论研究进行了有益尝试。
　　 建立了用于纯钼粉末体材料塑性成形的热力耦合有限元模型。基于该模型，对不同模具结构、不同初始条件下的纯钼粉末烧结体材料成形致密进行模拟研究，获得ECAP过程中挤压力、应力-应变、相对密度、温度等场量分布规律。模拟结果表明，模具内、外角对材料的剪切变形作用是成形致密的主要动因。尽管一道次挤压变形分布呈现不均匀性，但ECAP工艺对于纯钼粉末体材料具有良好的致密效果。
　　 系统地分析了不同工艺参数对纯钼粉末体材料ECAP成形致密的影响程度。适当增大摩擦可以提高变形均匀性和致密化程度;较高的成形温度可降低材料的硬化性能，降低成形压力，提高变形均匀性和致密效果，但对组织细化不利。初始相对密度较小的试样，ECAP时易于导致孔隙被压制、致密。挤压速度大，其对坯料产生挤压效应明显，使得粉末体颗粒间压挤、形变速率加大，致密效果较好，但挤压速度与挤压力几乎成正比。建议选择相对较小的初始相对密度、挤压速度、适中的摩擦因子，以保护工装模具、延长设备使用寿命。
　　 进行了纯钼粉末烧结体材料不同挤压路径的多道次模拟研究。结果表明，路径Bc经过4道次挤压后，试件四个面均受到剪切，内部变形分布均匀，是获得变形效果和致密均匀性的最佳挤压路径。C路径ECAP时，从Y向看变形分布趋于对称和均匀。经过偶数(2n)道次挤压后，路径C的形变均匀程度要明显的优于路径A;路径A的整体致密化程度要高于路径BA。
　　 阐述了几种常用的背压方式及其作用，进行了两类背压设计的ECAP工艺的模拟研究。施加背压的大小，总体上与试样成形致密成正比。背压过大，会在小的外角模具产生“死区”，所需挤压力亦越大。第一类背压设计更符合ECAP成形特征，有利于整体变形致密、均匀，应优先选择。
　　 设计了用于纯钼粉末材料等温ECAP的实验模具及加热设备，进行了粉末烧结体-包套、粉末-包套及带背压粉末烧结体-包套等三种条件下ECAP挤压实验，并与有限元模拟结果进行对比分析。1道次粉末烧结体-包套ECAP后，试样内部的变形及密度分布不均匀，除靠近底部区域材料，其余部分的变形及孔隙焊合效果较好，且试样整体平均相对密度较高，说明ECAP具有强烈的致密效果。ECAP后，主要变形区内试样显微硬度大幅提高，且不同挤压路径、挤压温度、初始相对密度等对试样所获的硬度具有不同程度的影响。多道次ECAP显微组织的扫描电镜结果亦表明，ECAP对粉末烧结体材料具有极强的焊合作用和细化效果。经过1道次挤压后，试样主要变形区孔隙大部已经闭合，经2道次挤压后，试样接近理论压实密度，同时晶粒被明显细化。
　　 1道次ECAP对纯钼粉末-包套的致密化影响较小，主要发生颗粒重排、弹塑性变形等行为;经过2道次以上的ECAP后，试样致密化程度明显提高且主变形区域近全致密。运用自制简易背压器，进行了1道次带背压ECAP实验研究。背压能增加静水压力，使材料产生较大剪切变形，促进颗粒破碎、熔融、焊合，从而提高粉末材料的成形致密效果。当使用常规直角模具进行纯钼粉末烧结体材料的ECAP时，背压合理选择范围是20-35Mpa。
　　 最后，创新性运用模糊数学的层次分析法及灰色系统理论，进行了纯钼粉末烧结体材料的ECAP工艺多目标优化设计。仿真与实验结果证明:当模具内角不变，合理选择模具外角、成形温度、初始相对密度、成形速度和摩擦因子，能使纯钼粉末体材料的ECAP塑性变形效果好、最大损伤值降低、静水压力剧增，材料显著致密且均匀。

目录

声明

摘要

致谢

第一章 绪论

1．1 超细晶材料及其制备工艺技术

1．1．1 超细晶材料及其应用

1．1．2 超细晶材料制备技术与大塑性变形法(SPD)

1．2 等径角挤压(ECAP)成形工艺及研究进展

1．2．1 等径角挤压成形原理及其发展概况

1．2．2 ECAP模具几何结构及工艺参数对细化效果影响的研究进展

1．2．3 等径角挤压(ECAP)新工艺的研究进展

1．2．4 等径角挤压有限元数值模拟研究进展

1．2．5 粉末冶金材料等径焦挤压成形致密研究现状及存在问题

1．3 课题的来源、意义和研究内容

1．3．1 课题的来源和意义

1．3．2 课题研究内容

1．4 本章小结

第二章 纯钼粉末烧结材料塑性压缩变形行为研究

2．1 粉末冶金及粉末塑性加工技术

2．2 钼及其合金性能、特点与应用

2．3 纯钼粉末材料预制坯压制与烧结成形

2．3．1 纯钼粉末材料预制坯压制

2．3．2 纯钼预制坯烧结成形

2．4 纯钼粉末烧结体材料塑性压缩变形行为

2．4．1 塑性压缩实验设备及模具设计

2．4．2不同参数对纯钼粉末烧结体材料塑性压缩变形行为的影响规律

2．5 纯钼粉末烧结体塑性压缩变形组织性能变化的影响规律

2．5．1 力学性能变化影响规律与分析

2．5．2 金相组织变化与致密机制分析

2．6 本章小结

第三章 纯钼粉末烧结材料塑性屈服准则与本构关系建立

3．1 粉末冶金材料的屈服准则

3．1．1 屈服条件及本构关系的基本形式

3．1．2 属服条件比较分析与评价

3．2 纯钼粉末烧结材料可压缩刚塑性本构关系

3．2．1 可压缩刚塑性理论

3．2．2 纯钼粉末烧结材料可压缩刚塑性本构关系建立

3．3 本章小结

第四章 等径角挤压成形塑性力学基础研究

4．1 塑性力学基本方程

4．1．1 基本假设

4．1．2 塑性力学基本方程

4．2 平面变形状态下等径角挤压成形的塑性力学分析

4．2．1 几何变形法

4．2．2 滑移线法

4．2．3 上限法

4．3 考虑摩擦三维状态下等径角挤压的挤压力解析

4．3．1 上限分析模型建立

4．3．2 等径角挤压的挤压力解析

4．4 带背压等径角挤压成形的挤压力解析

4．4．1 滑移线分析模型建立

4．4．2 带背压的等径角挤压成形力学分析

4．5 本章小结

第五章 纯钼粉末烧结体材料等径角挤压成形致密数值模拟及分析

5．1 粉末体材料热力耦合有限元模拟系统建立

5．1．1 粉末体材料刚粘塑性变形力学的基本方程

5．1．2 可压缩刚粘塑性有限元方程建立基础

5．1．3 粉末烧结体材料数值模拟关键问题的处理

5．1．4 热力耦合技术路线及数值模拟系统建立

5．2 纯钼粉末烧结体热力耦合有限元模型的建立

5．3 模拟结果分析及讨论

5．3．1 挤压工艺过程分析

5．3．2 等效应变变化规律及分析

5．3．3 等效应力变化规律及分析

5．3．4 等效应变速率分布特征

5．3．5 致密化规律及分析

5．3．6 温度场变化规律及分析

5．4 模具结构与工艺参数对纯钼粉烧结体ECAP成形致密的影响规律

5．4．1 模具几何结构的影响

5．4．2 初始相对密度的影响

5．4．3 挤压温度的影响

5．4．4 挤压速度的影响

5．4．5 摩擦状况的影响

5．4．6 多道次挤压工艺路径的影响

5．5 本章小结

第六章 带背压纯钼粉末体材料等径角挤压模拟研究

6．1 带背压ECAP工艺概述

6．2 有限元模型建立

6．3 模拟结果分析与讨论

6．3．1 第一类背压设计对ECAP成形致密的影响

6．3．2 第二类背压设计对ECAP成形致密的影响

6．4 本章小结

第七章 纯钼粉末材料等径角挤压成形致密实验研究

7．1 实验条件及实验方案

7．1．1 实验模具设计及设备选择

7．1．2 实验试样的制备

7．2 纯钼粉末烧结体材料ECAP成形致密实验结果分析

7．2．1 纯钼粉烧结体包套ECAP成形致密实验

7．2．2 成形致密分析及性能测试

7．2．3 致密化机理研究

7．3 纯钼粉末材料等径角挤压成形致密实验及结果分析

7．3．1 纯钼粉末包套试样制备及ECAP实验

7．3．2 成形致密结果分析

7．4 带背压纯钼粉末烧结材料等径角挤压成形致密实验及结果分析

7．4．1 包套试样制备及带背压ECAP实验

7．4．2 背压对致密化影响分析

7．5 本章小结

第八章 纯钼粉末烧结体等径角挤压工艺优化设计

8．1 灰色系统理论(Grey System)基础

8．2 模糊数学及层次分析法

8．3 基于层次分析法与灰色理论的纯钼粉末体ECAP工艺多目标优化

8．3．1 优化模型建立及正交试验设计

8．3．2 权重比例的层次法分析与计算

8．3．3 灰色关联度计算

8．3．4 多目标最优化的模拟及实验验证

8．4 本章小结

第九章 全文总结及展望

参考文献

攻读博士学位期间参与项目和成果