DMAP合成研究及年产200吨工艺流程设计和3-甲基吡啶氯化工艺初步探索

摘要

本论文研究包括两部分内容:
　　第一部分：
　　4-二甲氨基吡啶(英文简称DMAP)是一款应用广泛的催化剂,被广泛的应用于多种有机反应当中,被称为超级催化剂。本文根据市场需求,归纳总结了文献中的合成方法进行了优劣对比,改进一条较为合理的合成工艺路线。
　　本文章以4-氰基吡啶和苯乙烯为原料,制备DMAP。最佳反应条件为mol(4-氰基吡啶):mol(苯乙烯)为1:1.2,络合反应温度为60℃、反应时间为10h,取代反应温度为40℃,反应时间为4h,水解反应时间为2h,反应温度为95℃。产品通过核磁和熔点仪进行了结构确认,最终产率为73.8％。
　　结合实验室小试的工艺研究情况,本课题展开了年产200吨DMAP工艺流程设计项目。根据实验室小试所得到的物料特性、反应流程和反应过程以及产品要求,实验基本操作条件等因素,本次设计主要包括工艺说明书、工艺论证,相关物料、设备选型以及相关工艺流程图的绘制。
　　第二部分：
　　以吡啶和相关衍生物的新一代农药具有低毒,高效,环保等特点,目前已经成为了新的农药热点。
　　2-氯-5-甲基吡啶是制备新型农药重要中间体之一。本文根据市场需求,拟尝试通过催化剂实现3-甲基吡啶的一步法直接氯化。
　　以3-甲基吡啶为原料,氯气为氯源,四氯化碳为溶剂,通过复合金属催化剂催化实现3-甲基吡啶的定位氯化,经过相关后处理得到产品2-氯-5-甲基吡啶。
　　通过工艺优化,实现收率达到30％。

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中文摘要

英文摘要

目录

第一章 DMAP简介

1.1 DMAP的结构和用途介绍

1.2 DMAP合成方法总结

1.3 工艺流程设计简介

1.4 本课题研究目的、研究内容和预期成果

第二章 DMAP实验过程

2.1 引言

2.2 实验原料和仪器

2.3 合成路线及实验步骤

2.4 实验分析方法

2.5 实验结果讨论

2.6 结果分析

2.7 本章总结

第三章 年产200吨DMAP合成工艺流程设计

3.1 引言

3.2 工艺流程设计说明

3.3 络合反应工艺流程说明

3.4 取代反应工艺说明

3.5 水解反应工艺说明

3.6 本章总结

第四章 2-氯-5-甲基吡啶简介

4.1 2-氯-5-甲基吡啶简介

4.2 2-氯-5-甲基吡啶的应用

4.3 2-氯-5-甲基吡啶合成技术总结

4.4 本课题研究意义、研究内容和预期成果

第五章 2-氯-5-甲基吡啶实验过程

5.1、引言

5.2 实验原料及仪器

5.3 实验方案

5.4 实验分析方法

5.5 实验结果讨论

5.5 实验分析

5.6 本章总结

第六章 总结与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

附录 DMAP工艺流程设计图

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况