PU合成革中残留DMF的脱除与检测

摘要

聚氨酯(PU)合成革中微量残留的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的检测与有效脱除已成为高品质合成革制备与应用的重点之一,相关技术与方法已成为合成革领域的研究热点之一。本文以浸提法和干燥法为基础研究PU合成革中微量DMF的脱除方法,并建立相关检测方法。
　　论文利用甲醇为萃取剂,超声辅助萃取PU合成革中微量DMF的方法,以正丁醇为内标物,利用气相色谱法检测PU合成革中微量DMF的含量,所建立的检测方法快速、方便、准确度较高。
　　对比多种有机溶剂和水对PU合成革中DMF的浸提脱除效果,筛选水和乙醇为提取剂。以低浓度乙醇溶液为浸提剂,在液固比100:1条件下对DMF初始含量为1910mg/kg的PU合成革多次浸提,使DMF残留含量降为60mg/kg,脱除率为96.8％。优化条件如下:超声频率28kHz,超声功率200W,液固比100:1,浸提温度60℃,浸提时间30min,浸提次数1次,此优化条件下,DMF的脱除率为92.9%。
　　自行设计搭建动态浸提系统,对PU合成革进行动态浸提,并辅助加超声场进行研究。结果表明,浸提温度70℃,浸提时间40min,液固比为200:1,浸提剂流速180mL/min时,DMF脱除率为94.5%。外加超声场对DMF残留含量无影响。
　　同时研究了微波辅助浸提-真空干燥法联合脱除PU合成革中微量DMF,优化条件如下:微波浸提时间20min,浸微波功率600W,浸提温度80℃,液固比55:1,干燥阶段真空度0.08MPa,温度80℃,干燥时间为60min。该条件下,DMF脱除率达95.4%,满足国家二级标准。
　　综合考虑工业生产实际应用,在动态浸提基础上,对PU合成革追加远红外干燥处理,红外干燥温度110℃,时间40min,该条件下处理所得PU合成革中DMF微量残留最低可以达到53mg/kg,脱除率为97.2%,达到国家二级标准的要求。采用微波浸提和红外干燥复合的方法处理PU合成革,在红外干燥时间30min,红外干燥温度100℃的优化条件下,DMF残留含量低至23mg/kg,脱除率达到98.8%,满足国家要求一级标准。

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第一章 文献综述

1.1 聚氨酯合成革生产现状

1.2 DMF含量的检测

1.3 高分子材料中残留溶剂脱除方法

1.4 研究目的、意义和主要内容

第二章 实验部分

2.1 主要试剂与仪器

2.2 PU合成革中微量DMF残留检测方法

2.3 溶剂浸提法

2.4 超声辅助溶剂浸提法

2.6 超声辅助动态溶剂浸提法

2.7 动态浸提-远红外干燥联合法

2.8 微波浸提-真空干燥联合法

2.9 微波辅助浸提-远红外干燥联合法

第三章 PU合成革中残留微量DMF检测方法

3.1 样品预处理

3.2 色谱条件

3.3 标准曲线的绘制

3.4 加标回收法验证检测方法的准确性

3.5 样品测定

第四章 溶剂浸提法脱除PU合成革中微量DMF

4.1 浸提剂的选择

4.2 溶剂浸提法

4.3 超声辅助水浸提

4.4 动态浸提法

4.5 超声辅助动态浸提法参数研究

4.6 浸提法评价

4.7 本章小结

第五章 浸提-干燥联合法脱除PU合成革中微量DMF

5.1 动态浸提-远红外干燥法

5.2 微波浸提-真空干燥法脱除微量DMF

5.3 微波辅助浸提-红外干燥法

5.4 浸提-干燥联合法评价

5.5 本章小结

结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况