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【6h】

水滑石/PA6纳米复合材料的制备、结构与性能

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摘要

1 绪论

1.1 水滑石的简介

1.1.1 水滑石的结构和组成

1.1.2 水滑石的物理化学性质

1.1.3 水滑石的制备工艺

1.1.4 水滑石(LDHs)的应用

1.1.5 LDHs的表征方法

1.2 水滑石/聚合物复合材料的研究进展

1.2.1 LDHs/聚合物纳米复合材料的制备工艺

1.2.2 水滑石/聚合物复合材料的种类及性能

1.2.3 LDHs/聚合物纳米复合材料的应用

1.3 水滑石/PA6复合材料的研究进展

1.4 本文研究的目的意义和主要内容

2 水解聚合制备MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料及其性能表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验设备

2.2.3 样品制备

2.2.4 测试表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 自制的MgAl-LDHs性能分析

2.3.2 MgAl-LDHs在复合材料中的分散情况

2.3.3 MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料的XRD分析

2.3.4 MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料的的DSC分析

2.3.5 MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料的TGA

2.4 本章小结

3 水解聚合制备MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料

3.2.2 实验设备

3.2.3 样品制备

3.2.4 测试表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 自制的MgAl-HTlcs性能分析

3.3.2 MgAl-HTlcs在复合材料中的分散情况

3.3.3 MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料的UV分析

3.3.4 MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料的xRD分析

3.3.5 MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料的DSC分析

3.3.6 MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料的TGA

3.4 本章小结

4 静态浇铸阴离子开环聚合制备MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验原料

4.2.2 实验设备

4.2.3 样品制备

4.2.4 测试表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 MgAl-LDHs在复合材料中的分散情况

4.3.2 复合材料ACPs的XRD分析

4.3.3 复合材料ACPs的的DSC分析

4.3.4 复合材料ACPs的TG分析

4.4 本章小结

5 反应挤出工艺制备MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料

5.1 前言

5.2 实验部分

5.2.1 原材料与设备仪器

5.2.2 反应挤出工艺制备MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料

5.2.3 测试表征

5.3 结果与讨论

5.3.1 MgAl-HTlcs在复合材料中的分散情况

5.3.2 MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料的UV-Vis分析

5.3.3 MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料的XRD分析

5.3.4 MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料的DSC分析

5.3.5 MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料的TG分析

5.3.6 MgAl-HTlcs/PA6纳米复合材料的流变性能分析

5.5 本章小结

6 水滑石对PA6/PS合金形貌与性能的影响

6.1 前言

6.2 实验部分

6.2.1 实验原料

6.2.2 设备仪器

6.2.3 连续双原位聚合合成水滑石/PA6/PS三元复合材料

6.2.4 测试表征

6.3 结果与讨论

6.3.1 水滑石/PA6/PS三元复合材料的SEM

6.3.2 水滑石/PA6/PS三元复合材料的TEM

6.3.3 水滑石/PA6/PS三元复合材料的XRD

6.3.4 水滑石/PA6/PS三元复合材料的DSC

6.4 本章小结

7 PA6紫外吸收功能微球的制备与表征

7.1 前言

7.2 实验部分

7.2.1 原材料

7.2.2 设备仪器

7.2.3 PA6紫外吸收功能微球的制备

7.2.4 测试表征

7.3 结果与讨论

7.3.1 MgAl-HTlcs/PA6/PS三元复合材的SEM

7.3.2 MgAl-HTlcs/PA6/PS三元复合材的TEM

7.3.3 PA6紫外吸收功能微球的UV-Vis

7.3.4 PA6紫外吸收功能微球的功能官能团

7.3.5 PA6紫外吸收功能微球的粒度分布

7.3.6 PA6紫外吸收功能微球的热性能(DSC)分析

7.4 本章小结

8 全文总结与创新点

8.1 全文总结

8.2 创新点

参考文献

攻读博士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

本论文采用原位聚合方法的不同工艺制备了水滑石/PA6纳米复合材料、类水滑石/PA6纳米复合材料、水滑石/PA6/PS三元复合体系、类水滑石/PA6/PS三元复合体系及PA6紫外吸收功能微球,并对所得样品形貌、性能进行表征和讨论。具体研究内容如下:
  1)采用己内酰胺水解开环原位聚合方法制备的MgAl-LDHs/PA6和MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料,MgAl-LDHs和MgAl-THIcs在复合材料中均达到均匀分散,MgAl-LDHs含量为0.3 wt%的复合材料CP-0.3出现了部分片层剥离的水滑石,MgAl-THlcs含量为0.3 wt%的复合材料CPH-0.3出现了部分片层剥离的类水滑石;部分片层剥离的水滑石或类水滑石的存在明显促进复合材料中PA6γ晶型的生成;水滑石或类水滑石的加入在PA6结晶的过程中起到了很好的异相成核剂的作用,提高了PA6的结晶能力;低含量MgAl-LDHs和MgAl-THlcs对PA6的热稳定性影响不显著;少量均匀分散的MgAl-THlcs使复合材料对近紫外波长为320~380nm的紫外线吸收效果明显,MgAl-THlcs对紫外线的吸收在其复合材料中发生了红移。
  2)采用静态浇注己内酰胺阴离子开环原位聚合方法制备的MgAl-LDHs/PA6纳米复合材料,TEM显示MgAl-LDHs在复合材料中团聚较严重;另外,MgAl-LDHs的加入对复合材料中PA6的晶型、结晶能力和热稳定性均无明显影响。
  3)采用反应挤出己内酰胺阴离子开环原位聚合得到了MgAl-THlcs在复合材料中呈纳米级均匀分散的MgAl-THlcs/PA6纳米复合材料RCPHs,在MgAl-THlcs含量为1 wt%时出现了部分片层剥离型水滑石;MgAl-THlcs的加入使复合材料对近紫外波长为320~380nm的紫外线吸收效果明显;少量均匀分散的MgAl-THlcs起到了很好的异相成核剂的作用,不仅提高了PA6的结晶温度,而且也增加了其结晶度。但在反应挤出工艺中,MgAl-THlcs的加入对复合材料PA6晶型结构影响不大;部分片层剥离MgAl-THlcs的存在明显提高了复合材料的热稳定性。
  4)采用连续双原位聚合方法合成了MgAl-LDHs/PA6/PS和MgAl-THlcs/PA6/PS三元复合材料。当加入MgAl-LDHs时,复合材料是完全不相容的PA6微球分散相/PS连续相的结构,而当加入MgAl-THlcs复合材料的形貌由PA6微球分散相/PS连续相逐渐变为PA6连续相/PS分散相的结构;TEM表明添加MgAl-LDHs或低含量MgAl-THlcs时,水滑石分散在PA6微球中;另外MgAI-LDHs和MgAl-THlcs的加入对复合材料中PA6晶型和结晶能力均无太大影响。
  5)利用连续双原位聚合和MgAl-THlcs的选择性分布成功制备了PA6紫外吸收功能微球。PA6紫外吸收功能微球的粒径分布较窄,平均粒径43μm,并且表面有丰富的活性基团;在波长330~400nm范围内,PA6紫外吸收功能微球的紫外吸收能力比PA6微球明显提高;与PA6微球相比,PA6紫外吸收功能微球具有较好的热稳定性。

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