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常压亚稳态解吸附离子源(AMDI)的研制与应用

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摘要

1 绪论

1.1 前言

1.2 传统离子源

1.2.1 传统离子源的发展与演变

1.2.2 传统离子源的分类

1.2.3 常用传统离子源的原理与应用

1.2.4 解吸附离子化

1.2.5 大气压电离(API)技术

1.3 常压式离子源的机理与分类

1.3.1 常压式离子源的兴起与定义

1.3.2 类ESI常压式离子源

1.3.3 类APCI常压式离子源

1.3.4 其他类型离子源

1.4 高场不对称波形离子迁移谱

1.5 本文具体研究内容

2 常压亚稳态解吸附离子源的工作原理、构造与测试

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 AMDI的构造与工作原理

2.2.2 离化原理

2.2.3 条件控制

2.2.4 试剂与样品

2.3 结果与讨论

2.3.1 AMDI工作参数的考察与优化

2.3.2 解吸附机理

2.4 小结

3 挥发性有机物(VOC)样品的检测

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 结果与讨论

3.3 小结

4 难挥发性固体样品的检测

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 仪器与样品

4.2.2 结果与讨论

4.3 小结

5 结语

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

离子源是质谱(Mass Spectrometry,MS)、离子迁移谱(Ion MobilitySpectrometry, IMS)等离子检测分析技术的重要组成部分,并决定了这些技术的分析对象范围。离子源的发展经历了真空状态离子源、大气压离子源、常压解吸附离子源三个典型阶段。其中常压解吸附离子源具有如下几个典型的特征:样品原位分析、解吸附、软电离方式、接口通用、构造简单便携等,因而在公共安全、食品安全、环境污染、生物医学等领域的目标物质快速分析中具有重大应用前景。
  本文提出并研制一种新型常压亚稳态解吸附离子源(AmbientMetastable-based Desorption Ionization,AMDI),并将该离子源用于高场不对称波形离子迁移谱(FAIMS)。具体而言,包括以下三部分研究内容。
  1.开发了一种新型常压FAIMS用离子源——常压亚稳态解吸附离子源(AMDI)。AMDI可提供纯净、稳定、高能(19.8eV)的氦气亚稳态原子He(23S),以直接或间接的方式实现目标化合物的离子化。本文阐明了解吸附与离化的原理,同时探究了包括电压、功率、频率、流速、解吸附温度在内在物理性质上影响AMDI离子化效率的关键参数,得到了丰富且具有指导意义的结论,并解决了与FAIMS的接口问题。
  2.AMDI-FAIMS对饮用水中有毒有害物质的检测分析。采用AMDI-FAIMS对饮用水中痕量氨进行了检测分析,实验测得比国家标准还要低一个数量级的氨氮含量水样。同时,实验在区别同分异构体方面给出了二甲苯的例子,说明同分异构体在FAIMS中的谱图是有区别的,即能够通过FAIMS来对同分异构体进行分离识别。实验结果表明AMDI-FAIMS联用的方式可以针对挥发性有机物提供高灵敏、快速的离化识别结果。
  3.AMDI-FAIMS对固态物质的高灵敏检测。采用AMDI-FAIMS联用,并搭建了一种常压下可调节温度的密闭氦气气氛的进样离化装置,对常温常压下难挥发物质L-谷氨酸、L-赖氨酸、β丙氨酸以及1,3-间苯二酚等多种物质进行了检测识别,结果证明AMDI的固体解吸附离化功能。另外,还对无机硒元素进行了初步检测,相关结论表明了离子迁移谱在无机元素检测领域的潜力。

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