基于高压扭转的难熔金属粉末组织及性能研究

摘要

难熔金属及其合金由于具有强度高、硬度大，导电导热性好以及耐磨性和抗蚀性优良等优点，现被广泛应用于航空航天、核能军工及医疗诊断领域。传统难熔金属制备方法主要采用其金属粉末压制、烧结成形，此种方法制备的坯料常常存在孔隙多、晶粒粗大、韧脆转变温度高、低温韧性差和加工困难等问题。高压扭转能够利用其高静水压力和大剪切变形能力，在较低温度下大幅闭合粉末材料内部孔隙，在提高其组织致密的同时细化基体晶粒，在材料内部产生大量高能非平衡大角度晶界，促进晶界滑移和位错变形，从本质上解决难熔金属低温塑性差、脆性强的问题，对改善难熔金属传统成形方法，提高材料性能，进一步推动我国难熔金属成形工业发展具有重要意义。
　　本文根据难熔金属粉末钼的成形特点，采用改进的高压扭转变形模具，在350℃下将其直接制备成致密体材料，通过金相显微镜、扫描电镜、显微维氏硬度计和X射线衍射仪对松散堆集、机器预压、压制成形和高压扭转四个不同阶段钼坯的表面形貌、颗粒变形、孔隙演变、微观结构和显微硬度变化规律进行分析，在探究HPT变形对纯钼粉末组织致密的基础上简要分析其强韧化机理。结果表明:高压扭转中由高压力造成断裂的球状小颗粒在剪切力作用下通过移动和变形与其它块状颗粒相互楔住和勾连啮合在一起，大块链状孔隙逐渐缩小、闭合，颗粒间通过机械啮合和原子间扩散联结致密;压扭钼坯的室温显微硬度压痕规整，边界清晰，压痕四角等应力集中区域无裂纹缺陷，表现出较好的强韧性;高压扭转主要通过微观应变增大和晶粒细化引起加工硬化以及位错增殖来强化基体强度。
　　对不同HPT变形参数下的金属钼坯进行组织表征及性能测试，结果表明:高压扭转工艺不会改变金属钼的内部晶体结构类型及塑性变形方式，其塑性变形以{110}晶面的滑移变形为主，当变形量达到一定程度后，晶体内部{112}晶面的孪生变形开始明显增大，用以补充晶体滑移变形的不足;压力和圈数对钼坯的相对密度和显微硬度提高均有促进作用，不同变形参数下的钼坯显微硬度沿半径方向都不均匀，最大显微硬度集中在距离钼坯扭转中心的3～4mm处;压力和圈数增大，可以有效增加钼坯内部的形变储存能，降低HPT形变钼坯的再结晶温度，其对应DSC后组织的再结晶行为越明显;高压力下增大扭转圈数虽然会诱使钼坯内部发生动态再结晶，略微增大组织晶粒和降低大角度晶界比例，但圈数增大引起的晶内亚结构细化和微观应变增加仍会提高材料内部位错密度来强化基体。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 钼的概述

1．2．1 钼的性能及应用

1．2．2 钼的塑性变形特征

1．3 高压扭转工艺

1．3．1 高压扭转简介

1．3．2 高压扭转变形参数

1．3．3 难熔金属粉末高压扭转研究现状

1．4 多晶体材料强化机制

1．4．1 位错诱导细化

1．4．2 动态再结晶细化

1．5 本课题的来源、研究内容及意义

1．5．1 课题来源

1．5．2 研究内容

1．5．3 课题意义

1．6 本章小结

第二章 实验材料及方法

2．1 实验材料

2．1．1 粉体材料选用

2．1．2 包套材料选用

2．2 实验模具设备

2．2．1 传统高压扭转模具

2．2．2 改进高压扭转模具

2．2．3 辅助实验设备

2．3 实验流程

2．3．1 粉末灌装预压

2．3．2 实验方案制定

2．3．3 高压扭转实验

2．4 实验测试方法

2．4．1 金相组织观察

2．4．2 表面形貌观察

2．4．3 X射线衍射分析

2．4．4 电子背散射衍射分析

2．4．5 显微硬度测试

2．4．6 差示扫描量热分析

2．4．7 相对密度测试

2．5 本章小结

第三章 HPT变形对纯钼粉末组织致密及强化分析

3．1 颗粒变形及孔隙致密演变规律

3．2 金相组织性能分析

3．3 韧脆转变分析

3．4 微观结构及强化机理分析

3．4．1 图谱平滑与背底扣除

3．4．2 仪器宽化补偿

3．4．3 钼坯组织的衍射图谱

3．4．4 晶内亚结构及微观应变分析

3．4．5 位错密度估算及强化机理分析

3．5 本章小结

第四章 HPT变形参数对纯钼粉末组织及性能影响分析

4．1 组织变形致密演变规律

4．1．1 金相组织分析

4．1．2 相对密度分析

4．2 晶体微观结构及组织成像、取向演化

4．2．1 衍射峰强度分析

4．2．2 晶体微观结构特征参数分析

4．2．3 晶粒形貌及成像图分析

4．2．4 晶界取向差分析

4．2．5 组织微观取向分析

4．3 力学显微硬度分析

4．4 热学再结晶行为分析

4．5 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 主要结论

5．2 工作展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况