基于对硝基苯胺和1-苯基-3-吡唑烷酮合成氮掺杂多孔炭材料及其超电容性能研究

摘要

作为一种介于电容器与电池之间的新型储能装置，超级电容器以其充电时间短、工作温度宽、循环性能好等优点吸引了越来越多研究者的关注。对于超级电容器来说，电极材料的选择至关重要。由于比表面积高、导电导热性好、制造成本低等优点，炭电极材料的使用日益广泛。本论文主要研究通过简单有效的合成方法制备得到适用于超级电容器的多孔炭材料，并通过掺杂的方式，进一步提高其电化学性能。具体内容如下:
　　1.通过一种硫酸辅助的直接炭化法，以对硝基苯胺为碳源和氮源，硫酸为硫源和催化剂，合成得到了硫氮共掺杂纳米多孔炭材料。实验结果表明，被命名为carbon-RT的纳米多孔炭材料是无定型低结晶度的，其氮含量和硫含量分别高达15.95％和3.36％，且其合成十分迅速仅需数分钟即可完成。为了提高材料的电化学性能，将carbon-RT样品于800℃进一步热处理，得到carbon-800样品。该样品在以6mol·L-1KOH为电解液的三电极体系中，1Ag-1电流密度下的比电容为73F·g-1。由于选用的原材料价格低廉，这种新颖的硫氮共掺杂纳米多孔炭材料的合成方法具有广阔的应用前景。
　　2.通过一个简单的模板炭化法，以1-苯基-3-吡唑烷酮为氮源和碳源、Mg(OH)2为硬模板合成得到了氮掺杂纳米多孔炭材料。表征结果表明，得到的carbon-1∶1样品是高度无序的，具有高达1513m2·g-1的BET比表面积、2.2cm3·g-1的孔容和3.78％的氮含量。同时，该材料也显示了良好的电化学性能，其在三电极体系中，1Ag-1电流密度下测得的比电容达到了202.0F·g-1。此外，偶氮二甲酰胺被引入到炭化过程中来实现更高程度的氮掺杂，所得到的样品被命名为carbon-1∶1∶1。该样品比表面积降低到了1261m2·g-1，但其孔容增加到了2.8cm3·g-1，而氮含量更是进一步提高到了7.05％。受益于更高程度的氮掺杂，材料在1Ag-1电流密度下的比电容提高到了281.0F·g-1。该Mg(OH)2辅助的模板炭化法提供了一种有趣的纳米炭材料合成方法，而偶氮二甲酰胺的引入则可以简单有效地提高材料的氮含量与电化学性能。

目录

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致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 超级电容器简介

1．2 炭电极材料的合成

1．2．1 炭化活化法

1．2．2 有机凝胶炭化法

1．2．3 模板炭化法

1．3 通过掺杂提高炭材料的电化学性能

1．3．1 氮掺杂

1．3．2 氧掺杂

1．3．3 硫掺杂

1．4 本论文的选题背景及研究内容

第二章 实验方法及原理

2．1 实验主要药品及仪器

2．2 材料的表征方法

2．2．1 X射线衍射分析

2．2．2 X射线光电子能谱分析

2．2．3 场发射扫描电子显微镜分析

2．2．4 高分辨率透射电子显微镜分析

2．2．5 拉曼光谱分析

2．2．6 比表面积和孔结构分析

2．2．7 傅氏转换红外线光谱分析

2．3 电化学性能测试

2．3．1 电极片的制备

2．3．2 循环伏安测试

2．3．3 恒流充放电测试

2．3．4 交流阻抗测试

第三章 基于对硝基苯胺合成硫氮共掺杂炭材料及其电容性能的研究

3．1 引言

3．2 实验过程

3．3 实验结果与讨论

3．4 小结

第四章 基于1-苯基-3-吡唑烷酮合成氮掺杂炭材料及其电容性能的研究

4．1 引言

4．2 实验过程

4．3 实验结果与讨论

4．4 小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

附录一 攻读硕士学位期间获得的成果