石练菊米中主要非挥发性成分研究

摘要

菊米是以菊科植物甘野菊的花蕾为原料，经杀青烘干制成。菊米具有增强防病、抗病能力，清热解毒，清火明目，平肝降压，预防感冒等作用，长期饮用，能生津养颜、延年益寿，对视力衰退及高血压患者有明显疗效。本试验将通过研究菊米中主要非挥发性成分在不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间下的变化规律。从营养物质最大保留量上得出更科学的加工方法、采摘期，最佳的食用时间。指导生产实践。　　浙江省丽水市遂昌县石练镇的“石练菊米”具有原产地地理标志。本试验运用酸水解、超声提取、索氏提取、微波消解、异硫氰酸苯酯衍生法、酸水解测定法检测菊米中主要非挥发性成分，并结合HPLC、LC/MS/MS和ICP-MS从菊米中测出17种氨基酸（7种为人体必需氨基酸）、3种主要黄酮苷元和15种微量元素。并通过三重四级杆串联质谱准确定性这3种黄酮苷元分别为芦丁、槲皮素、芹菜素。　　另外通过对不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间下的“石练菊米”（原产地地理标志）样品进行测定，分析了菊米中主要非挥发性成分氨基酸、总黄酮苷、微量元素在不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间下的变化情况，进而建立了“石练菊米”总黄酮HPLC指纹图谱。通过对菊米中主要黄酮苷元芦丁、槲皮素、芹菜素的含量测定，总黄酮苷含量=芦丁×2.39+槲皮素×2.51+芹菜素×2.63。分析得出从加工方法上看:机械加工方法＞手工加工方法;从不同采摘期上看:晚期＞中期＞早期;从贮藏时间上看:贮藏时间越久菊米中的活性物质黄酮苷将越来越少。通过分析样品中氨基酸含量变化，得出从加工方法上看:机械加工方法＞手工加工方法;从不同采摘期上看:晚期＞早期＞中期;从贮藏时间上看:贮藏越久菊米中的氨基酸含量越少;从氨基酸的呈味性上看:苦味氨基酸＞鲜味氨基酸＞甜味氨基酸＞涩味氨基酸。同时发现苦味、鲜味、甜味氨基酸占其氨基酸总量的绝大部分，使得菊米在感官过程中呈现微苦但后味又有点鲜甜感。通过微波消解ICP-MS检测对菊米中15种元素含量进行测定，分析后得出从加工方法上看:机械加工的元素总含量＞手工加工的元素总含量;微量元素的含量因采摘期的不同而存在差异如Mg元素呈增加的趋势， Ca、Fe、Mn、Ni元素呈不同程度的下降趋势，Na、Cu、Se元素呈先下降后升高趋势，Zn、Co、Cr、As呈先升高后下降趋势，所以通过采摘时间的确定、加工方法的选择也可以增加人体必需的微量元素的含量。　　综上所述菊米中主要非挥发性成分含量随着加工方法、采摘期、贮藏时间的变化而变化，从最大限度保留其营养成分角度考虑:机械加工优于手工加工;晚期采摘优于早期优于中期;短期贮藏优于长期贮藏。

目录

声明

摘要

1 文献综述

1．1 菊米资源概述

1．1．1 菊米概述

1．1．2 菊米栽培管理技术研究现状

1．2 菊米中主要非挥发性成分研究进展

1．2．1 菊米中黄酮类化合物研究

1．2．2 菊米中氨基酸含量分析

1．2．3 菊米中挥发性成分研究进展

1．2．4 菊米中微量元素研究进展

1．2．5 不同采收期及不同加工方法对菊类产品化学成分的影响

1．3 本研究的目的和意义

2 石练菊米中总黄酮苷含量研究

2．1 材料与方法

2．1．1 样品、标样和试剂

2．1．2 仪器

2．1．3 试验方法

2．2 结果与分析

2．2．1 HPLC色谱条件优化结果

2．2．2 菊米样品HPLC溶液制备条件优化分析与结果

2．2．3 菊米样品中黄酮苷元LC／MS／MS定性分析结果

2．2．4 线性关系分析

2．2．5 精密度分析

2．2．6 重复性分析

2．2．7 水解后制备液稳定性分析

2．2．8 样品中各黄酮苷元回收率结果

2．2．9 不同加工方法对菊米样品中总黄酮苷含量的影响

2．2．10 不同采摘期间总黄酮苷含量比较

2．2．11 贮藏时间对总黄酮苷含量影响

2．2．12 石练菊米总黄酮指纹图谱建立

2．3 结论

3 石练菊米中氨基酸含量研究

3．1 材料与方法

3．1．1 样品

3．1．2 标样

3．1．3 试剂

3．1．4 仪器

3．1．5 验方法

3．2 结果与分析

3．2．1 氨基酸线性关系分析

3．2．2 精密度分析

3．2．3 重复性分析

3．2．4 衍生液稳定性分析

3．2．5 菊米样品中各氨基酸加标回收率结果

3．2．6 不同加工方法对菊米中氨基酸含量的影响

3．2．7 不同采摘期氨基酸含量比较

3．2．8 贮藏时间对氨基酸含量的影响

3．2．9 菊米中氨基酸呈味性分析

3．3 结论

4 石练菊米中微量元素含量研究

4．1 材料与方法

4．1．1 样品、标样和试剂

4．1．2 标样

4．1．3 试剂

4．1．4 仪器

4．1．5 试验方法

4．2 结果与分析

4．2．1 精密度分析

4．2．2 重复性分析

4．2．3．加标回收率分析

4．2．4 不同加工方法石练菊米中微量元素测定

4．2．5 贮藏时间对菊米样品中元素含量的影响

4．2．6 不同采摘期菊米中各元素比较

4．3 结论

5 全文总结

5．1 不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间对石练菊米中总黄酮苷含量影响，指纹图谱的建立

5．2 不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间对石练菊米中氨基酸含量影响

5．3 不同加工方法、不同采摘期、不同贮藏时间对石练菊米中各元素含量影响

参考文献

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致谢