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微胶囊发泡剂制备及机理与应用研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 微胶囊制备方法、机理及其应用

1.2.1 微胶囊制备方法

1.2.2 微胶囊制备机理

1.2.3 微胶囊应用研究现状

1.3 发泡材料及其应用

1.3.1 发泡材料用发泡剂及其分类

1.3.2 发泡材料及其应用现状

1.3.3 国内外发泡材料研究现状

1.4 本文研究意义和主要内容

1.4.1 本文研究意义

1.4.2 本文主要研究内容

参考文献

第二章 常压悬浮聚合法制备以异辛烷为芯材且壁厚均一的微胶囊发泡剂

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 实验原料

2.2.2 实验仪器和设备

2.2.3 微胶囊发泡剂的制备

2.2.4 表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 分散效果影响因素

2.3.2 单体比例对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

2.3.3 交联剂对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

2.3.4 芯材类型对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

2.3.5 微胶囊发泡剂发泡性能

2.4 本章小结

参考文献

第三章 热诱导相分离法制备以碳酸氢钠乙醇溶液为芯材的微胶囊发泡剂及其机理研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料

3.2.2 实验仪器和设备

3.2.3 PMMA的制备及纯化

3.2.4 PMMA溶解性测试

3.2.5 微胶囊发泡剂的制备

3.2.6 测试与表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 PMMA的分子量、玻璃化转变温度及溶解性

3.3.2 微胶囊发泡剂“核-壳”结构及成分

3.3.3 淬火温度对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

3.3.4 PMMA质量和分子量对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

3.3.5 NaHCO3质量对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

3.3.6 微胶囊发泡剂的发泡性能

3.3.7 热诱导相分离制备微胶囊发泡剂的机理

3.4 本章小结

参考文献

第四章 反相悬浮法制备以水或碳酸氢钠水溶液为芯材的微胶囊发泡剂

4.1 引言

4.2.1 实验原料

4.2.2 实验仪器和设备

4.2.3 反相悬浮制各微胶囊发泡剂

4.2.4 表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 分散剂类型和用量对分散效果的影响

4.3.2 单体类型和比例对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

4.3.3 引发剂类型对徼胶囊发泡剂形貌及性能的影响

4.3.4 交联剂类型和用量对微胶囊发泡剂形貌及性能的影响

4.3.5 微胶囊发泡剂的发泡性能

4.4 本章小结

参考文献

第五章 微胶囊发泡剂的应用

5.1 引言

5.2 实验部分

5.2.1 实验原料

5.2.2 实验仪器和设备

5.2.3 密胺预聚物的制备

5.2.4 发泡密胺泡沫的制备

5.2.5 发泡橡胶的制备

5.2.6 表征

5.3 结果与讨论

5.3.1 微胶囊发泡剂类型对密胺泡沫性能的影响

5.3.2 微胶囊发泡剂类型对发泡硅橡胶性能的影响

5.4 本章小结

参考文献

第六章 结论

攻读博士学位期间的学术活动及成果情况

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摘要

微胶囊发泡剂具有发泡体积可控、发泡细腻、泡孔均一的优点。与单纯气体发泡剂制备的发泡材料相比,微胶囊发泡剂制备的发泡材料在强度、力学等性能方面更加优良。微胶囊发泡剂一般以异辛烷等低沸点碳氢化合物为芯材,低沸点碳氢化合物在运输以及实验过程中需要加压防止挥发。微胶囊发泡剂通常采用加压悬浮聚合法制备,文献资料中关于微胶囊发泡剂其他制备方法的研究鲜有报道。由于微胶囊发泡剂的发泡优势,研究环保、绿色的芯材、微胶囊发泡剂的制备方法以及原理具有重要的理论意义和实践价值。
  本文分别采用常压悬浮聚合法、热诱导相分离法、常压反相悬浮聚合法制备四种类型的微胶囊发泡剂。芯材趋于绿色、环保,发泡材料的起始发泡温度、发泡体积等特性,可以通过控制壁材成分、单体比例及芯材含量进行调节。文中进一步研究制备微胶囊发泡剂的影响因素、制备机理及微胶囊发泡材料的应用。主要内容有以下四个方面:
  (1)采用常压悬浮聚合法,制备P(AN-co-MMA)@异辛烷且壁厚均一的微胶囊发泡剂。使用扫描电镜、TG等对微胶囊的壁厚、形貌、芯材含量、热分解等性能进行表征。探讨分散剂类型、分散剂用量、单体比例、芯材类型等因素对微胶囊发泡剂壁厚、形貌和发泡性能的影响。分别使用Spand系列和Mg(OH)2为分散剂观察分散效果;以1∶1、2∶1和1∶2的AN/MMA制备微胶囊发泡剂,确定最佳单体比例;以异辛烷或AIBN为发泡剂,添加0.2wt%、0.4wt%、0.6wt%的二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(BDDMA)研究发泡剂、交联剂对微胶囊发泡剂形貌及发泡性能的影响。
  (2)采用简单的热诱导相分离法,制备PMMA@NaHCO3乙醇溶液微胶囊发泡剂,NaHCO3乙醇溶液与异辛烷相比,芯材趋于绿色、环保。研究a)淬火温度;b)PMMA的分子量和质量;c)NaHCO3的含量对微胶囊发泡剂形貌、包裹的芯材含量及发泡性能的影响。提出热诱导相分离法制备PMMA@NaHCO3乙醇溶液微胶囊发泡剂的机理,并从以下几个方面对提出的机理进行证明:a)测定不同温度下的接触角和表面张力;b)计算随温度变化界面能的变化量和扩散系数的变化规律;c)研究淬火温度、淬火速率和搅拌速度对微胶囊发泡剂形貌及发泡性能的影响。
  (3)采用常压反相悬浮聚合法制备P(AN-co-MA-co-MMA)@H2O和P(AN-co-MMA)@NaHCO3水溶液两种微胶囊发泡剂。与乙醇相比,水是更加理想的芯材。研究分散剂类型和用量、单体比例、引发剂类型、芯材含量等因素对微胶囊发泡剂形貌及其发泡性能的影响。使用Spand-80、Spand-60、Spand-80与硬脂酸钙联用、Spand-60与硬脂酸钙联用研究分散剂的分散效果;制备P(AN-co-MA-co-MMA)@H2O时,分别使用六种比例的MA/AN/MMA,加入0.2wt%二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯(BDDMA)或N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(MAB)研究单体比例对微胶囊发泡剂形貌、粒径、芯材含量的影响;制备P(AN-co-MMA)@NaHCO3水溶液时,使用过硫酸铵、过氧化叔丁醇等引发剂,研究引发剂对微胶囊发泡剂形貌、粒径、芯材含量的影响,选择最佳引发剂类型;芯材含量相同的条件下,比较两种微胶囊发泡剂的发泡性能。
  (4)微胶囊发泡剂的应用:以四种微胶囊发泡剂1)P(AN-co-MMA)@异辛烷;2)PMMA@NaHCO3乙醇溶液;3)P(AN-co-MA-co-MMA)@H2O;4)P(AN-co-MMA)@NaHCO3水溶液分别制备密胺泡沫和硅橡胶发泡材料。采用拉力机、TG、SEM等对微胶囊发泡材料进行结构表征及物理性能、力学性能、热力学性能分析。

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