不同溶剂体系下冷冻干燥技术制备多孔氧化铝陶瓷

摘要

本文选用一元水基、一元醇基、二元互溶体系及二元不溶体系作为溶剂配制Al2O3陶瓷浆料，然后在低温下进行定向冷冻，经过升华干燥和烧结等工艺制备出具有不同孔结构的多孔Al2O3陶瓷，观察了多孔Al2O3陶瓷的孔形貌，研究不同溶剂浆料的结晶规律及其对多孔Al2O3陶瓷孔形貌的影响。从浆料的初始固含量、冷冻温度等方面分析了工艺参数的改变对不同溶剂体系下孔结构的影响规律，采用称重法测量了不同溶剂体系冷冻坯体的干燥时间，进行了压缩试验。研究结果表明:　　溶剂的物理性质和多元溶剂间的作用对多孔Al2O3陶瓷的孔形貌有较大的影响。一元溶剂得到单一的孔形貌，水基浆料得到片层状孔结构，氯化钠和丙三醇的添加可在层状孔的基础上改变多孔形貌，叔丁醇浆料为管状孔结构，而莰烯浆料得到网状多孔结构;在二元互溶溶剂中，叔丁醇/水浆料仅在叔丁醇含量为20wt％、70wt％和90wt％时，冷冻干燥后得到的多孔Al2O3陶瓷才具有规律较为明显的孔结构，且随叔丁醇含量的增加孔型逐渐由层状向管状过渡，其他成分浆料由于易产生亚稳晶导致多孔体孔结构无特定形貌且毫无规律;二元不溶溶剂（二苯甲烷-水）得到了球形孔与片层孔的复合孔结构。　　实验制得的多孔陶瓷，孔隙以开孔孔隙为主，孔隙率随浆料固含量的上升而降低。不同溶剂在不同的温度区间冷冻，得到各自对应的孔径范围，孔径尺寸随冷冻温度的降低而减小。干燥室压强20Pa、温度0℃为样品干燥的最佳条件，冻干溶剂蒸汽压越高，干燥时间越短，冷冻温度越低，干燥时间越长，相对于冷冻温度的影响，溶剂因素的影响更为显著。干燥后的样品均在1500℃进行烧结，样品收缩率随烧结温度的升高而增大。　　压缩试验表明:在孔隙率、孔径尺寸及烧结温度相同的前提下，沿样品轴向具有管状孔结构的多孔样品具有最高的压缩强度81.9MPa，层状孔结构的多孔样品次之，网状孔结构的多孔样品压缩强度最低，只有29.8 MPa。