甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留分析方法及其在甘蓝和土壤中的降解研究

摘要

本研究首先建立了一种简便、有效的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐（以下简称甲维盐）残留分析方法，然后采用田间试验对甲维盐在甘蓝和土壤中的残留动态进行了研究，并在室内研究了甲维盐在灭菌与非灭菌土壤中的降解情况。现将试验结果总结如下：
　　 1．水样经乙酸乙酯提取后，运用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐在避光条件下进行衍生化后用高效液相色谱-荧光检测器进行测定。水中甲维盐添加浓度在0.0001～0.01 mg·L-1时，方法的回收率为78.4％～115.2％，变异系数为3.0％～11.3％，水样中的甲维盐残留量的最小检出量为：0.064 ng，最低检测浓度为0.0036 mg·L-1，方法的灵敏度、精密度和准确度完全满足农药残留分析的要求。
　　 2．甘蓝中甲维盐采用乙酸乙酯和水提取，利用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化后采用高效液相色谱荧光法进行检测。在添加浓度为0.001-0.05mg/kg的水平时方法平均回收率为：78.5-96.3％，变异系数为：2.6-11.3％，最小检出量为：0.17ng，最小检出浓度为：0.001mg/kg。
　　 3．土壤中甲维盐采用丙酮和水提取，利用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化后采用高效液相色谱荧光法进行检测。在添加浓度为0.001-0.1mg/kg的水平时方法平均回收率为：75.9-108.5％，变异系数为：0.66-6.56％，最小检出量为：0.15ng，最小检出浓度为：0.0004 mg/kg。
　　 4．通过2007及2008两年的田间试验研究了甲维盐在甘蓝地中的的降解动态。结果表明：甲维盐在土壤及甘蓝植株上的降解符合一级反应动力学模式C=C0ekt，两年合肥土壤中的半衰期分别为4.83d和4.10d，降解方程为C=6.7883e-0.1436t和C=6.9778e-0.1691t，在合肥甘蓝植株上的半衰期分别为为2.28d和2.67d，降解方程分别为C=17.578e-0.3042t．和C=20.331e-0.2598t，该药08年在北京土壤和甘蓝中的半衰期分别为：7.95d和4.12d，降解方程分别为：C=3.7932e-0.0872t和C=6.4047e-0.1682t，说明该药在甘蓝地中易于降解。
　　 5．研究了3种类型土壤在灭菌和非灭菌情况下甲维盐降解的情况，结果表明：（1）甲维盐在合肥和北京两种类型的灭菌与非灭菌土壤中的降解速率差异较大，其在合肥非灭菌与灭菌土壤中的半衰期分别为28.52 d和38.5 d．在北京非灭菌与灭菌土壤中降解半衰期分别为16.86 d和30.00 d说明在这两种类型土壤中微生物对甲维盐的降解有一定的影响。（2）甲维盐在不同类型土壤中的降解速率是不同的。甲维盐在3种土壤中的降解速率大小依次为北京棕壤>宣城红壤>合肥黄棕壤，其降解半衰期分别为16.86d，19.47 d，28.52 d。根据国内农药在土壤中的残留期划分标准，甲维盐属于较易降解类农药。

目录

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论文说明：术语与缩略表

声明

文献综述

1.甲酸盐简介

2.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐毒理学研究进展

3.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留分析方法研究进展

前言

1.材料与方法

1.1仪器与药品试剂

1.2残留分析方法的建立

1.2.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐液相色谱条件

1.2.2甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取净化方法

1.2.3土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取净化方法

1.2.4水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取净化方法

1.2.5甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生化方法选择

1.2.6标准曲线

1.2.7添加回收试验

1.3田间试验

1.3.1田间试验设计

1.3.2气候条件

1.3.3消解动态试验

1.3.4计算公式

1.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐灭菌与非灭菌土壤中的降解试验

1.4.1供试土壤

1.4.2土壤样品前处理方法

1.4.3不同类型土壤添加回收试验

1.4.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在三种类型灭菌与非灭菌土壤中降解试验

2.结果与分析

2.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐液相色谱条件的确定

2.2甘蓝中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取、净化方法

2.3土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取、净化方法

2.4水样中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐提取、净化方法

2.5甲氨基阿维菌素苯甲酸盐衍生化条件的确定

2.6标准曲线的建立

2.7检测限的测定

2.8添加回收试验

2.9甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的消解动态试验

2.10甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在三种类型灭菌与非灭菌土壤中的降解试验

2.10.1不同类型土壤添加回收试验

2.10.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在不同类型土壤中微生物降解试验

2.10.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在不同类型土壤中降解的影响

3讨论

3.1关于样品的前处理

3.2关于样品的衍生化

3.3关于消解动态

3.4关于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在自然环境中的降解

3.5关于甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的降解机制

结论

参考文献

致谢

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