甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留消解动态及在土壤中吸附行为研究

摘要

本研究建立了甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的残留检测方法,进行甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留消解动态和最终残留试验,并研究土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附行为,明确土壤性质、酸碱度、有机质含量等对吸附的影响,为农药品种登记,制定最高残留限量(MRL)标准,以及合理使用提供理论依据。 ⑴甘蓝植株以丙酮和乙酸乙酯混合提取液振荡提取两次后,合并提取液后浓缩衍生化；土壤样品以丙酮和水混合提取液浸泡过夜,而后振荡提取三次,合并滤液,蒸去所有丙酮后,加NaCl盐溶液用二氯甲烷三次萃取,收集有机相浓缩后衍生化。采用1-甲基咪唑和无水三氟醋酸酐作为衍生化试剂,反应后用高效液相色谱-荧光法检测。甘蓝植株添加水平分别为0.005mg/kg、0.05 mg/kg、0.2 mg/kg,平均回收率为78.86％、83.83％、93.67％,相对标准偏差为2.70％、5.57％、6.08％；土壤中添加水平为0.005mg/kg、0.05mg/kg、0.2mg/kg,平均回收率为74.19％、78.73％、83.06％,相对标准偏差8.33％、5.03％、3.31％,甘蓝植株和土壤中最小检测浓度为0.002mg/kg,均满足农药残留分析的要求。 ⑵通过2007年在安徽、河北两地田间试验,以甲氨基阿维菌素苯甲酸盐处理甘蓝和土壤,消解过程均符合一级反应动力学方程,在安徽甘蓝中消解动力学方程为C=0.0112e-0.1094t,半衰期6.33d;河北甘蓝中为C=0.0121e-0.1211t,半衰期5.72d。土壤中的消解动力学方程安徽为C=0.2867e-0.0611t,半衰期11.34d,河北点为C=0.208e-0.05724t,半衰期12.11d。试验测得药后7天在甘蓝和土壤中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐最终残留量小于0.002 mg/kg。 ⑶土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附特性试验,选取了不同的四种类型土壤,采用经典的振荡平衡法进行研究。在4克土壤中加入20mL不同浓度的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐-氯化钙水溶液。在25℃水浴中振荡,12小时后取上清液进行液相色谱(HPLC)法分析。结果表明,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附可用Freundlich方程描述；其吸附性与土壤的理化性质密切相关,高有机质、高pH值的土壤吸附能力较强。土壤有机质是影响其吸附的重要因素之一。土壤pH和温度也是影响甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附量的重要方面。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：术语及略语表

声明

1综述

1.1农药残留分析的意义

1.2阿维菌素类杀虫剂的开发研究和残留检测技术进展

1.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的特性

1.3.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的理化性质

1.3.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的毒理学性质

1.3.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的环境行为研究

1.3.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的残留分析方法

2引言

3材料与方法

3.1主要仪器及药剂

3.1.1试剂

3.1.2农药与标准品：

3.1.3仪器与设备

3.2液相色谱检测条件及线性范围

3.2.1标准溶液配制

3.2.2液相色谱检测条件

3.2.2线性范围

3.3 5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在甘蓝和土壤中残留试验

3.3.1田间小区设计

3.3.2样品前处理方法的选择

3.4甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附行为研究

3.4.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附平衡时间的确定

3.4.2不同种类土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附影响

3.4.3 pH对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

3.4.4温度对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附影响

4.结果与分析

4.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留检测方法

4.1.1液谱检测方法的建立

4.1.2标准曲线的绘制

4.1.3样品前处理方法的选择

4.1.4甘蓝和土壤样品前处理的方法

4.1.5优化后方法的添加回收率

4.2 5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐WG在甘蓝和土壤中残留试验

4.2.1消解动态试验

4.2.2最终残留试验

4.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的吸附行为

4.3.1液相色谱分析条件(UV)和标准曲线的建立

4.3.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中的吸附平衡时间

4.3.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在四种土壤中的吸附

4.3.4不同pH对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

4.3.5温度对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

5.讨论

5.1 5％甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留试验

5.1.1液相色谱检测条件选择

5.1.2甘蓝植株前处理方法的选择

5.1.3土壤前处理方法的选择

5.1.4衍生化反应的控制

5.1.5方法的灵敏度、准确度及精确度研究

5.1.6甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的消解动态

5.1.7甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中的最终残留

5.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附行为

5.2.1不同类型土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附

5.2.2 pH对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

5.2.3温度对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

6结论

6.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留试验

6.1.1甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中残留分析方法

6.1.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中消解动态试验

6.1.3甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在甘蓝和土壤中最终残留试验

6.2甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在土壤中吸附行为

6.2.1不同类型土壤对甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的吸附

6.2.2 pH对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

6.2.3温度对土壤中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐吸附的影响

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表的论文

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