阿维菌素和高氯在甘蓝和土壤中的残留消解动态及阿维菌素的光解研究

摘要

本文首先建立了阿维菌素和高效氯氰菊酯在土壤和甘蓝中的残留分析方法，在此基础上，研究了阿维菌素和高效氯氰菊酯在土壤和甘蓝中的残留消解动态和最终残留量，并利用人工光源研究了阿维菌素在水溶液中的光化学降解规律。
　　 甘蓝中阿维菌素用乙酸乙酯提取，浓缩干后用乙腈溶解定容。土壤中阿维菌素用水和乙腈提取，浓缩干后用乙腈溶解定容。样品经衍生化后用HPLC（FLD）测定。阿维菌素的最小检测量为0.1ng，甘蓝和土壤样品中阿维菌素最小检测浓度为0.002mg/kg。添加浓度0.005-0.5mg/kg时，土壤中回收率可达77.74-90.32％，变异系数1.50-4.78％；甘蓝中回收率可达75.68-84.52％，变异系数1.98-3.18％，符合农药残留分析要求。
　　 甘蓝中高氯用乙腈提取；土壤中高氯用水和乙腈提取，后分别用弗罗里硅土柱层析净化，浓缩干后用正己烷溶解定容。样品用气相色谱（ECD）测定。高氯的最小检测量为0.01ng，甘蓝和土壤样品中高氯的最小检测浓度为0.01mg/kg。添加浓度0.01-1mg/kg时，土壤中回收率可达86.37-104.66％，变异系数3.51-4.53％；甘蓝中回收率可达96.55-114.86％，变异系数2.96-6.61％；符合农药残留分析要求。
　　 采用上述方法，测定了2007年和2008年2.4％阿维·高氯微乳剂在安徽和北京两地甘蓝和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明，07年阿维菌素在安徽土壤中的降解半衰期为1.98天；在甘蓝上的降解半衰期为2天；08年在安徽和北京两地的土壤中的降解半衰期分别为1.06天、1.55天；在甘蓝上的降解半衰期分别为0.94天、1.14天。07年高氯在安徽土壤中的降解半衰期为3.28天；在甘蓝上的降解半衰期为3.77天；08年在安徽和北京两地的土壤中的降解半衰期分别为7.52天、10.98天；在甘蓝上的降解半衰期分别为4.73天、3.07天。2.4％阿维·高氯微乳剂在安徽和北京两地施用后，甘蓝和土壤中阿维菌素的最终残留量均小于LOQ；高氯只在甘蓝中有少量残留，且均低于我国和日本关于氯氰菊酯在甘蓝中的残留限量标准（分别为2.0和1.0 mg/kg）。
　　 阿维菌素在水溶液中的光解均呈一级动力学反应。阿维菌素在紫外灯下的光解速率比高压汞灯下快；阿维菌素光解速率随其初始浓度增大而减小，随pH增大而增大；硝酸盐、十二烷基磺酸钠、色素等水中共存污染物对阿维菌素的光解均有光猝灭效应，且硝酸盐和十二烷基磺酸钠对阿维菌素的光猝灭作用随添加浓度的增大而增强。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：术语与略语表

声明

1.文献综述

1.1高效氯氰菊酯简介

1.2阿维菌素简介

1.3 2.4%阿维·氯氰微乳剂简介

2引言

2.1研究的意义

2.2研究的内容

3材料与方法

3.1试剂和药品

3.2仪器设备

3.3农药标准溶液配制

3.4高氯和阿维菌素在甘蓝上的添加回收实验方法

3.5 2.4%阿维·高氯微乳剂在甘蓝上的残留动态实验

3.6阿维菌素在水溶液中的光化学降解

3.7结果计算

4结果与分析

4.1残留检测方法的确定

4.2标准曲线的绘制

4.3 2.4％阿维·高氯微乳剂在土壤中的残留消解动态

4.4 2.4％阿维·高氯微乳剂在甘蓝中的残留消解动态

4.5 2.4％阿维·高氯微乳剂在土壤和甘蓝中的最终残留

4.6 2.4％阿维·高氯微乳剂合理使用建议

4.7阿维菌素在不同光源下的光解动力学

4.8阿维菌素初始浓度对其光解的影响

4.9阿维菌素在不同pH条件下光解动力学

4.10共存污染物对阿维菌素光解的影响

5结论

5.1确立了残留样品的前处理方法

5.2建立了2种农药的残留检测条件

5.3 2.4％阿维·高氯微乳剂在甘蓝和土壤中的残留消解动态

5.4 2.4％阿维·高氯微乳剂在甘蓝和土壤中的最终残留量

5.5阿维菌素在水溶液中的光化学降解

6讨论

6.1阿维菌素前处理方法的选择

6.2阿维菌素检测条件的确定

6.3 2.4％阿维·高氯微乳剂在甘蓝上的残留消解动态

6.4阿维菌素在水溶液中的光化学降解

参考文献

致谢

作者简介

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