固液界面反应制备金属硫化物纳米复合薄膜

摘要

将洁净的基片(Si片、石英片、玻璃片、ITO膜片)分别浸入到含有硝酸银的PVA溶液和含有硝酸镉的PVA溶液中，取出，以一定旋转速率和时间甩涂；待载体薄膜烘干后，再浸入到配好的硫化物溶液中，根据需要滞留一定时间，取出，以一定旋转速率甩涂；利用固液界面反应，由硝酸根与硫化物反应，在PVA基体中生成超细颗粒Ag2S与CdS。然后将干燥的薄膜浸入清水中，浸泡，除去未反应的金属盐和硫化物，干燥，如此一个循环，制备一层大分子聚合物基纳米硫化金属复合薄膜。如此反复，制得多层复合薄膜。并在上述体系中掺杂染料甲基橙，合成并研究了CdS/PVA-MO共掺杂复合膜。
　　 纳米多层有序Ag2S/PVA复合薄膜，利用电镜(TEM、AFM、SEM)、XRD、UV-Vis和荧光等表征手段，对粒子形貌、结构特征及其固体薄膜光学性质，进行了分析研究。TEM结果表明：制得的纳米多层有序Ag2S/PVA复合薄膜层次均匀，且纳米Ag2S粒子较均匀的分布在PVA中，粒径在10nm左右。AFM和SEM结果表明有纳米级Ag2S粒子生成。XRD表明纳米Ag2S粒子为面心立方晶体结构，且结晶较好。UV-Vis结果表明，纳米Ag2S粒子在336nm处有吸收峰，随着薄膜层数的增加，纳米Ag2S粒子粒径增大。XPS表明：纳米Ag2S粒子与PVA没有相互作用。PL结果进一步表明，PVA对纳米Ag2S粒子起分散作用。
　　 采用上述方法制备了纳米多层有序CdS/PVA复合薄膜。TEM表明：CdS/PVA纳米多层复合薄膜呈层状结构，纳米CdS粒子在PVA中分布较好、CdS粒子粒径在15nm左右。SEM进一步表明：CdS/PVA纳米复合薄膜呈层状结构。XRD表明纳米CdS粒子为六方晶体结构，而且结晶度较高。XPS结果表明PVA对纳米硫化镉起分散作用，与纳米硫化银的结果相一致。
　　 在CdS/PVA体系中，通过添加染料甲基橙，制备出了CdS/PVA-MO共掺杂复合膜。研究了共掺杂复合溶液的表面张力、电导率等性质。结果表明：纳米硫化镉粒子与甲基橙分子形成了包覆结构。偏光显微镜图片和紫外可见光谱进一步证明纳米CdS粒子与MO形成包覆结构。