不同粒径掺Dy3+铁氧体纳米磁粒子的制备与表征

摘要

Fe3O4纳米磁粒子是目前广泛应用的一种纳米功能材料，具有比表面积大、表面活性高、悬浮稳定性好、吸附能力强等特殊物理性质。在磁场作用下具有磁、电、光等特异性能，在化工、机械、电子通信、生物医学、环境保护、军工等领域均获得应用。但受到自身磁性能和抗氧化性能的影响，使其应用领域受到限制，随着对物理性能和磁学性能应用要求的提高，Fe3O4纳米磁粒子的改性研究受到关注。稀土元素具有特殊的f电子构型，5s和5p电子使内层的4f电子不受环境影响，稀土元素掺杂将表现出特殊的光、电、磁现象。用具有高饱和磁矩的稀土元素对Fe3O4纳米磁粒子进行掺杂，制备纳米稀土磁性材料，开拓新应用，是目前纳米磁性材料领域研究的重要课题之一。
　　 文章阐述了以FeSO4·7H2O、Fe2(SO4)3·xH2O、Dy(NO3)3·xH2O、NaOH为原料，采用化学共沉淀法制备出不同粒径稀土镝铁氧体纳米磁粒子的研究结果。为防止磁粒子在干燥时产生硬团聚，用月桂酸进行了表面修饰。用正交实验考察了在原料摩尔配比及摩尔浓度一定的条件下，反应温度、搅拌转速、反应时间等主要工艺参数的变化对镝铁氧体磁粒子的形成、形貌及粒径的影响。研究了磁粒子粒径的变化对磁化强度、矫顽力和剩余磁化强度的影响。用X射线衍射仪(XRD)分析镝铁氧体磁粒子的物相、晶型结构；用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)分析镝铁氧体磁粒子的物相、表面化学环境；用透射电子显微镜(TEM)观测未经表面修饰的镝铁氧体磁粒子的形貌及粒径；用超导量子磁强计(SQUID)测试经过表面修饰的镝铁氧体磁粒子在常温下的磁性能。正交实验结果表明，工艺参数的变化对镝铁氧体磁粒子的形成、形貌及粒径有重要影响，其中，反应温度影响最大，反应时间次之，搅拌转速影响最小；XRD图谱表明，镝铁氧体磁粒子的主要物相是Fe3O4，晶型为面心立方尖晶石型结构，结晶度较高；FT-IR图谱表明，磁粒子表面化学环境发生改变，与表面活性剂之间产生较强的化学作用；透射电镜(TEM)照片、选区电子衍射谱(SAED)表明，制备出的纳米磁粒子成球性较好、不同工艺条件下制备出的磁粒子平均粒径在15～24nm之间。电子衍射图呈圆环形，且圆环上有亮斑，说明磁粒子已经晶化，具有较好的晶型；室温下的磁滞回线表明，在相同的磁场强度下，磁粒子的磁化强度随粒径的增大而增大。同时，矫顽力和剩余磁化强度也增大。