几种小分子改性的聚氨酯注浆材料性能研究

摘要

聚氨酯注浆材料在井下使用时，加固机理属于逐步加成聚合反应，反应过程中产生大量的热量，一旦遇到闪点较低的材料很容易发生自燃，同时，由于聚氨酯注浆材料具有很高的表面电阻率，在使用过程中很容易产生静电现象，遇到井下的瓦斯气体很容易造成爆炸等危险事故。因此，基于上述两个原因，本论文采用小分子化合物对矿用聚氨酯注浆材料进行改性，期望得到抗静电效果好、固化温度低的聚氨酯注浆材料。
　　论文首先研究掺加无机钠盐和镁盐、市售的表面活性剂对聚氨酯注浆材料固化温度的影响，同时研究了改性后聚氨酯注浆材料抗静电性、抗压及阻燃性能的影响。结果表明，环境温度为35℃，掺加聚醚组分1.2％（质量百分比）无机盐，改性注浆材料最高固化温度均有不同程度下降，其中，掺加1.2％MgCl2时，聚氨酯注浆材料最高固化温度较空白样下降了25℃。掺加无机盐和市售的表面活性剂后，聚氨酯注浆材料的力学性能下降较大，阻燃性能略有提高，同时掺加无机盐表面电阻变化不大，而分别掺加1.2％四丁基溴化铵(TBAB)和1.2％苄基三乙基氯化铵(TEBAC)表面电阻降低到109Ω.cm-2，但经过水洗和长时间放置后抗静电性基本消失;热重分析表明，掺加1.2％ MgCl2时，材料的热稳定性无明显变化，而掺加其它无机盐，热稳定性有不同程度降低。
　　其次制备了三乙醇胺溴化氢盐、β-羟乙基-三乙基氯化铵及其衍生物，通过FT-IR、1HNMR、13CNMR确证结构，研究了掺加自制的铵盐对聚氨酯注浆材料的阻燃性能、抗静电性、力学性能的影响，结果表面在掺加量为1.2％时，其抗静电效果同市售的表面活性剂基本相同，力学性能下降，阻燃性能略有提高，当经过水洗和长时间放置后，自制的铵盐表现出优越的抗静电性。同时，掺加1.2％自制的铵盐后，聚氨酯注浆材料的热稳定性均有下降，尤其是化合物1，分解温度超过600℃时，质量损失率达到80％。
　　将掺加1.2％ MgCl2分别和TBAB、TEBAC、自制的铵盐复配后，聚氨酯注浆材料的抗静电性均有一定程度的改善，力学性能下降，阻燃性能略有提高，同时复配后的最高固化温度也有较大幅度的下降，较空白实验下降25-28℃。

目录

声明

摘要

引言

1．文献综述

1．1 聚氨酯材料

1．1．1 聚氨酯材料的组成

1．1．2 聚氨酯材料在矿业工程中的应用

1．1．3 矿用聚氨酯注浆材料目前存在的问题

1．2 抗静电聚氨酯材料研究进展

1．2．1 抗静电剂分类及作用机理

1．3 聚氨酯材料抗静电剂的研究进展

1．3．1 表面处理型抗静电剂

1．3．2 复合添加型抗静电剂

1．3．3 反应型抗静电剂

1．4 聚氨酯反应体系的固化温度的研究

2．论文设计

2．1 选题背景

2．2 样品准备

2．2．1 三乙醇胺溴化氢盐的制备

2．2．2 β-羟乙基-三乙基氯化铵及其衍生物的制备

2．2．3 无机盐和表面活性剂

2．3 研究内容

2．4 技术路线

3．市售表面活性剂和无机盐改性聚氨酯性能研究

3．1 实验部分

3．1．1 实验试剂

3．1．2 实验仪器

3．2 性能测试方法

3．2．1 抗静电性测试

3．2．2 力学性能测试

3．2．3 阻燃性能测试

3．2．4 固化温度测试

3．3 改性聚氨酯注浆材料的固化温度

3．3．1 无机盐对改性聚氨酯固化温度的影响

3．3．2 表面活性剂对改性聚氨酯固化温度的影响

3．4 阻燃性能

3．5 抗静电性研究

3．5．1 水洗对改性聚氨酯抗静电性的影响

3．5．2 使用时间对改性聚氨酯抗静电性影响

3．6 抗压性能研究

3．7 热重分析

3．8 本章小结

4 自制小分子化合物改性聚氨酯性能研究

4．1 试剂与仪器

4．1．1 实验试剂

4．1．2 实验仪器

4．2 实验部分

4．2．1 三乙醇胺溴化氢盐(化合物1)的制备

4．2．2 β-羟乙基-三乙基氯化铵及其衍生物(化合物2、3)的制备

4．3 结果与讨论

4．3．1 β-羟基-三乙基氯化铵的结构表征

4．3．2 β-羟基-三乙基氯化铵衍生物的结构表征

4．4 对改性聚氨酯固化温度的影响

4．5 阻燃性能研究

4．6 抗静电性研究

4．6．1 水洗对改性聚氨酯抗静电性影响

4．6．2 使用时间对改性聚氨酯抗静电性影响

4．7 抗压性能研究

4．8 热重分析

4．9 本章小结

5 复配型化合物改性聚氨酯性能研究

5．1 对改性聚氨酯固化温度的影响

5．2 阻燃性能研究

5．3 抗静电性研究

5．4 抗压性能研究

5．5 本章小结

结论

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果