电解锰陈化液自净化过程中铁离子时空变化规律研究

摘要

中国是世界上最大电解锰生产、出口最大国家，电解锰行业为我国国民经济发展和现代化建设提供无比厚实的经济基础，电解锰生产过程中最后一道保险工序是陈化工序，但对陈化工序中铁离子净化控制还依据人为经验或落后的人工检测分析手段，大大浪费人力物力。
　　本文以电解金属锰陈化工序中铁离子为研究对象，以电解金属锰厂生产原料矿粉为试验样品，以试验室小试模拟电解锰生产流程制备电解锰陈化液为试验对象，以2％H2SO4基底稀释溶液和基底分析测试溶液处理待测陈化液样品，ICP-MS分析电解锰陈化液中铁离子在时间维度、空间维度的变化规律;并由小试模拟试验结果为基础，推导创建数学模型;试验室半工业试验验证小试模拟铁离子的时空变化规律，并以建立的数学模型解释之;工业试验则是以新式检测装置联用在线检测平台为检测分析手段，建立分析方法，并对该分析方法进行效果评估，再次验证小试模拟和半工业试验结论。
　　结果表明:通过半工业试验分析结果验证和工业试验分析结果验证，试验室小试模拟出的试验结果电解锰陈化液自净化过程中铁离子在同一空间高度不同时间维度上的分布规律分为三个阶段:初始阶段陈化液铁离子含量基本保持不变，在随后的快速上升阶段，陈化液中铁离子含量迅速增加，最后平稳阶段中陈化液铁离子含量增加速度进入平缓期;电解锰陈化液自净化过程中同一时间维度不同空间维度中铁离子含量基本相同，说明陈化液中氢氧化铁胶体分布相对均匀，且其沉降速度基本一致;另外，以新式检测装置联用在线检测平台为检测分析手段，对企业现场陈化液中铁离子分析方法，准确、可靠、抗基底干扰性强。

目录

声明

摘要

1．绪论

1．1．电解锰行业概况

1．1．1．电解锰在国民经济中的重要地位

1．1．2．电解锰工业在我国的发展

1．1．3．电解锰生产的工艺流程

1．1．4．陈化工序的发展现状

1．2．研究的主要内容

1．3．研究的目的及意义

2．试验部分

2．1．试验药品及仪器

2．2．试验方法

2．2．1．矿粉中锰含量的测定

2．2．2．电解锰制备过程矿粉投加量与浓硫酸使用量

2．2．3．电解锰溶液中Mn2+含量的测定

2．2．4．电解锰溶液中H+、（NH4)2SO4含量的测定

2．2．5．铁离子的定性检测

2．2．6．镍离子的定性检测

2．2．7．电解锰陈化液制备

2．2．8．电解锰陈化液的采集及前处理

2．2．9．电解锰陈化液铁元素的分析

2．2．10．现场陈化液中铁离子的分析

3．试验室模拟试验

3．1．电解锰陈化液制备

3．2．矿粉锰含量、双氧水、氨水及S．D．D使用量

3．2．1．待测电解锰陈化液试样的制备

3．3．阴离子对陈化液铁离子分析的影响

3．4．ICP-MS工作参数优化与干扰消除

3．5．ICP-MS分析方法的建立

3．5．1．标准工作曲线绘制

3．5．2．方法检出限的确定

3．5．3．检测分析方法的验证

3．6．小试模拟试验

3．6．1．数学模型建立

3．7．半工业试验

4．工业试验

4．1．新式检测装置分析方法的建立

4．1．1．阳离子对新式检测装置分析结果的影响

4．1．2．线性范围确定

4．1．3．精确度及准确度分析

4．2．不同分析方法的比较

5．结论与展望

5．1．主要结论

5．2．展望

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果