早强膨胀延迟型注浆封孔材料的实验研究

摘要

煤矿瓦斯问题不断涌现，解决瓦斯突出问题的措施之一是瓦斯钻孔抽采，瓦斯钻孔抽采的效率受封孔质量好坏的影响。目前我国煤矿应用最为广泛的封孔材料是水泥基封孔材料，它价格低廉，效果较好，被广泛应用，水泥基封孔材料在具有一定优势的同时也存在一定的缺陷，不能完全满足实际的封孔要求，其中表现最为明显的缺陷有:煤矿的高湿等条件下早期强度无法满足工作要求，且凝固硬化时间较长，导致封孔效率下降;同时水泥凝固后会产生收缩现象形成空隙而造成漏气现象，针对这两个问题，我们对水泥基封孔材料进行改性处理，将在很大程度上改善封孔材料的封孔质量。本文主要进行了以下实验研究:
　　首先，针对水泥基封孔材料在高湿环境条件下无法满足工作要求，且凝固硬化时间较长的问题，对一种复合早强剂进行研究。利用正交实验组成和配制不同的早强复合剂对水泥基封孔材料早期强度的影响，然后借助扫描电镜、热重、X射线衍射等技术对水泥水化产应及水化反应生成的产物等进行研究分析，研究其微观结构并总结其工作机理。经实验研究发现，组合为:硫酸钠0.5％、氯化钠0.5％、三乙醇胺0.05％、AMPS1.0％为最优组合，该组合早强剂提高了水泥基封孔材料的强度，其中1 d早强组的早期强度是基准组抗压强度的438％，3d的强度能提高到219％，早强效果明显。其机理通过扫描电镜等测试研究，其复合早强剂并不改变水化产物种类，而是促进水化进程，进而提高水泥的早期强度。
　　其次，针对水泥基封孔材料因收缩生成裂纹而造成漏气现象的缺陷，对一种微胶囊包覆膨胀剂进行分析和研究。基于微胶囊包裹技术，对该种膨胀剂进行微胶囊包裹，采用聚丙烯酰胺为囊壁材料，铝粉为囊芯材料，制取微胶囊型膨胀剂，同时可以满足强度与膨胀协调发展，掺入水泥0.1％的膨胀型微胶囊，其膨胀效果明显，延迟膨胀约4h，最后的膨胀率比基准组上升了35.2％。利用扫描电镜等测试手段，对改性水泥进行分析，结构完整，水化产物密实，使得膨胀能能够得到合理的利用。
　　将早强组分、膨胀组分进行复配，得到早强膨胀延迟型注浆封孔材料，其组成成分及组成比例分别是:普通硅酸盐水泥∶水∶氯化钠∶硫酸钠∶三乙醇胺∶AMPS∶铝酸钠∶铝粉微胶囊按质量百分比100∶55∶0.5∶0.5∶0.05∶1.0∶1.0∶0.1混合而成，其中的铝粉微胶囊，按水、聚丙烯酰胺、铝粉的质量比为100∶2∶2制备而成。1天抗压强度提高到基准组的3.77倍，3天抗压强度提高到基准组的1.79倍，膨胀时间延迟为4h，膨胀率达到27.5％。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 我国煤矿概况

1．3 封孔材料的主要局限

1．4 研究历史及研畎

1．4．1 水泥基封孔材料

1．4．2 水泥外加剂

1．5 研究内容及技术路线

2 早强封孔水泥的性能研究

2．1 水泥外加剂的选取

2．1．1 早强剂

2．1．2 减水剂

2．1．3 速凝剂

2．2 实验内容

2．3 早强剂实验

2．3．1 实验材料及仪器

2．3．2 实验前期准备

2．3．3 实验方法的选择

2．4 实验过程

2．5 实验结果与分析

2．5．1 外加剂掺量的确定

2．5．2 正交试验及极差分析

2．5．3 协同效应分析

2．5．4 水化产物分析

2．5．5 SEM分析

2．5．6 DTA分析

2．5．7 XRD分析

2．6 本章小结

3 膨胀封孔水泥的性能研究

3．1 膨胀剂的研究背景

3．2 微胶囊化

3．2．1 微胶囊化技术

3．2．2 微胶囊化方法

3．2．3 微胶囊化步骤

3．3 膨胀剂的选取

3．3．1 囊芯材料的选取

3．3．2 囊壁材料的选取

3．4 微胶囊膨胀剂实验

3．4．1 微胶囊的制作

3．4．2 膨胀性能测试

3．4．3 抗压强度的测试

3．5 SEM扫描分析

3．6 本章总结

4 复合配方实验研究

4．1 实验材料及实验方法

4．2 复合水泥的抗压强度

4．3 复合水泥的膨胀性能

4．4 复合水泥的微观结构分析

4．4．1 SEM分析

4．4．2 XRD分析

4．5 本章小结

5 结论及展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果