超声辅助下液相共沉淀法制备掺镝铁氧体纳米晶

摘要

纳米铁氧体磁颗粒是一类纳米功能材料。由于它的尺寸量级为纳米级，单磁畴宽度和超顺磁临界尺寸都小于100nm，颗粒中的原子数量大大减少，所以纳米磁性材料具有特殊的晶型结构和各种异常的磁现象，其电阻率、介电性能、光电性能也相对比较优异。通过对铁氧体进行稀土掺杂，如重稀土离子Dy3+、Er3+、Gd3+等，会使铁氧体产物的磁性能有显著的提高，进而满足在特种应用方面，如航空、冶炼、医学等特殊领域的应用要求。
　　本文阐述了以Fe2(SO4)3·xH2O、FeSO4·7H2O、Dy(NO3)3·xH2O为原料、以NH3·H2O为沉淀剂，在超声辅助下采用液相共沉淀法制备出不同粒径的掺镝铁氧体磁性纳米晶，晶粒的粒径通过调节工艺参数（反应温度、搅拌转速、反应时间和超声强度）进行控制。用X射线荧光光谱仪(XRF)分析产物的化学成分、用X射线衍射仪(XRD)确定样品的相结构和平均粒径、用振动样品磁强计(VSM)测定纳米晶在室温下的磁性能。研究弱碱(NH3·H2O)环境对掺镝铁氧体的生成、化学成分、粒径、形貌及磁性能的影响。正交实验结果分析表明反应温度、反应时间、搅拌转速对Dy3+的掺入量具有影响，且影响强度依次减弱;XRF分析表明:样品中的金属氧化物主要为Dy2O3、Fe2O3、MgO，且磁性相Dy2O3与Fe2O3的质量分数均达到80％以上;XRD分析表明:经过表面修饰的掺镝铁氧体纳米晶其晶型结构为反尖晶石型面心立方结构，结晶度较高。引入超声辅助手段后，磁晶粒的晶型结构不会发生改变，且仍具有较高的结晶度;VSM测试结果表明:纳米晶的磁性能与其粒径有关，饱和磁化强度(MS)、矫顽力(HC)和剩余磁化强度(Mr)随粒径的减小而降低，借助超声辅助制备纳米晶时，后期超声辅助会使纳米晶尺寸产生较小幅度的降低;全程超声辅助会引起纳米晶尺寸产生较大幅度的降低，最大降幅达35％。纳米晶尺寸的减小，会引起饱和磁化强度(MS)、矫顽力(HC)和剩余磁化强度(Mr)的减小，磁滞现象减弱，超顺磁性增强。

目录

声明

摘要

引言

1 文献综述

1．1 铁氧体纳米晶的介观效应

1．1．1 表面效应

1．1．2 小尺寸效应和量子尺寸效应

1．1．3 库仑阻塞效应和宏观量子隧道效应

1．2 铁氧体纳米晶的磁学性能

1．2．1 超顺磁性和单磁畴性

1．2．2 矫顽力

1．3 铁氧体磁性纳米晶的制备方法

1．3．1 液相共沉淀法

1．3．2 水热法

1．3．3 溶胶-凝胶法

1．3．4 气相沉积法

1．3．5 固相合成法

1．3．6 生物合成法

1．4 纳米晶磁颗粒的应用

1．4．1 纳米晶磁颗粒在磁性液体方面的应用

1．4．2 纳米晶磁颗粒在生物医学方面的应用

1．4．3 纳米晶磁颗粒在催化剂方面的应用

1．4．4 纳米晶磁颗粒在去污与污水处理方面的应用

1．4．5 纳米晶磁颗粒在微波吸收材料方面的应用

1．5 铁氧体纳米晶的稀土掺杂

1．6 超声技术及其在化学中的应用

1．7 课题的研究内容及创新点

1．7．1 主要研究内容

1．7．2 在理论及应用方面的意义

1．7．3 采用的技术路线

2 固态掺镝铁氧体磁颗粒的制备及表征

2．1 实验材料及仪器

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验仪器

2．2 实验操作过程

2．3 样品的表征与分析

2．3．1 实验过程参数分析

2．3．2 样品的XRF测试与正交实验分析

3 掺镝铁氧体纳米晶的表面修饰

3．1 铁氧体纳米晶的表面修饰

3．2 表面修饰的铁氧体纳米晶的表征

3．2．1 掺镝铁氧体纳米晶粉体的XRD分析

3．2．2 掺镝铁氧体纳米晶粉体的VSM分析

4 超声辅助下掺镝铁氧体纳米晶粉体的制备与表征

4．1 掺镝铁氧体纳米晶粉体的制备

4．2 掺镝铁氧体纳米晶的表征与分析

4．2．1 掺镝铁氧体纳米晶的XRD分析

4．2．2 掺镝铁氧体纳米晶的磁性能分析

5 结论

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果