声明
1 绪论
1.1 前言
1.2 硫醚的研究进展
1.2.1 烷基硫醚类化合物的合成方法
1.2.2 烯基硫醚类化合物的合成方法
1.2.3 炔基硫醚类化合物的合成方法
1.2.4 芳基硫醚类化合物的合成方法
1.3 4,4’-二羟基二苯硫醚的合成方法
1.3.1 硫磺法
1.3.2 二氯化硫法
1.3.3 二苯亚砜还原法
1.3.4 氯化亚砜法
1.3.5 其他方法
1.4 拟采用工艺路线
1.5 课题研究的内容与意义
1.6 课题研究的创新点
2 预实验
2.1 实验试剂与实验仪器
2.2 分析方法
2.2.1 HPLC的分析条件的确定
2.2.2 HPLC校正因子的测定
2.2.3 GC的分析条件的确定
2.2.4 GC校正因子的测定
2.2.5 TLC分离的检测条件
2.2.6 核磁、红外、熔点的测定条件
2.3 实验装置
2.4 苯酚、氯化亚砜为原料的预实验
2.4.1 实验原理
2.4.2 实验步骤
2.4.3 实验结果与讨论
2.5 苯酚、氯化亚砜为原料的实验表征分析
2.5.1 气相色谱图
2.5.2 液相色谱图
2.5.3 核磁共振氢谱图
2.5.4 红外吸收光谱图
2.6 苯酚、二氯化硫为原料的预实验
2.6.1 实验原理
2.6.2 实验步骤
2.6.3 实验结果与讨论
2.7 苯酚、二氯化硫为原料的实验表征分析
2.7.1 气相色谱图
2.7.2 液相色谱图
2.7.3 核磁共振氢谱图
2.7.4 红外吸收光谱图
2.8 小结
3 4,4’-二羟基二苯硫醚合成工艺研究
3.1 实验部分
3.1.1 实验试剂与实验仪器
3.1.2 实验原理
3.1.3 反应机理分析
3.1.4 实验步骤
3.1.4 分析方法
3.1.5 实验装置
3.2 单因素实验
3.2.1 原料摩尔比对反应收率的影响结果
3.2.2 溶剂种类对反应收率的影响结果
3.2.3 滴加温度对反应收率的影响结果
3.2.4 溶剂总量对反应收率的影响结果
3.2.5 滴加时间对反应收率的影响结果
3.2.6 混合溶剂比例对反应收率的影响结果
3.2.7 催化剂量对反应收率的影响结果
3.2.8 溶解苯酚与二氯化硫的溶剂质量比对反应收率的影响结果
3.2.9 其他因素对反应收率的影响结果
3.3 响应曲面实验优化
3.3.1 响应曲面因素的选取及实验设计
3.3.2 模型的建立与分析
3.3.3 响应曲面结果分析
3.3.4 最佳工艺条件的确定
3.4 放大实验
3.5 反应液表征分析
3.5.1 液相色谱图
3.5.2气相色谱图
3.6 副产物的确定
3.7 小结
4 产品的重结晶及表征
4.1 粗产品的精制
4.1.1重结晶溶剂种类对产品收率、纯度影响
4.1.2重结晶溶剂量对产品纯度、收率影响
4.2 重结晶产品形态
4.3 重结晶产品的表征分析
4.4 小结
5 结论与展望
5.1 结论
5.2 展望
参考文献
个人简历
致谢
郑州大学;
