高纯度四氟化碳制备和纯化工艺研究

摘要

四氟化碳（CF4）是一种无毒、不燃性气体，是电子工业中重要的等离子体蚀刻气体，主要用于硅、二氧化硅、氮化硅等薄膜材料的蚀刻。此外，在电子器件表面清洗、低温制冷、气体绝缘等方面也有大量应用。　　本文围绕四氟化碳粗品合成、催化、吸附、精制提纯等工艺和成品分析等方面开展研究，重点开展合成反应器和原料选择、氧化性杂质去除、氟化物杂质去除、精制提纯工艺和分析方法建立等研究，确定了高纯度四氟化碳生产工艺和分析方法。主要内容如下：　　设计氟碳反应器，开展原料碳的选择，确定采用立式氟碳反应器、含碳量98％的煅后石油焦为主要原材料、生焦作为引发剂的合成工艺，制备出90%纯度四氟化碳，氟气利用率95%以上。　　金属催化剂活化、脱氧、再生，确定Cu、Zn型金属催化剂在100℃条件下，可将四氟化碳中氧化性杂质含量降至1.0×10-6（体积分数）以下，催化剂活化、再生温度均为400℃；　　吸附剂性能和吸附容量验证，在吸附压力0.4-0.6 MPa、气体流速250 ml/min条件下，5A、10X分子筛和活性炭可将四氟化碳中氟化物杂质含量降至0.1×10-6（体积分数）以下，三种吸附剂对氟化物的吸附量分别为27.6 mL、28.0 mL和23.9 mL。　　四氟化碳精制提纯，确定出一级两塔吸附、三塔精馏、催化、二级三塔吸附相组合的精制提纯工艺，可以制备出高纯度（99.999-99.9998%）四氟化碳产品；　　采用配备有多维气路和氦离子化检测器的气相色谱仪、配备长光程气体池的傅里叶变换光谱仪和离子色谱仪等仪器，开展分析条件优化实验，建立四氟化碳气体中轻重组分、氧化性和氟化物等杂质分析方法，可以满足高纯度四氟化碳气体分析检测所需。

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1 引言

1.1 四氟化碳简介

1.2 四氟化碳的制备

1.3 四氟化碳的精制

1.4选题目的和意义

1.5研究内容

2 四氟化碳的合成

2.1实验部分

2.2结果与讨论

2.3小结

3 氧化性杂质的去除工艺研究

3.1 实验部分

3.2结果与讨论

3.3小结

4 氟化物杂质的去除工艺研究

4.1实验部分

4.2结果与讨论

4.3小结

5 四氟化碳精制提纯工艺研究

5.1实验部分

5.2结果与讨论

5.3小结

6 四氟化碳成品分析方法研究

6.1实验部分

6.2结果与讨论

6.3小结

7 结论

参考文献

个人简历、学习期间发表的学术论文与研究成果

致谢