固相萃取在食用油与蔬菜检测中的应用

摘要

固相萃取柱(Solid Phase Extraction Column，简称SPE column)是由液固萃取与色谱结合发展而来的一种用于萃取、分离、富集的样品前处理装置。基于目前我国食品市场的安全管理有所缺乏，食品问题层出不穷。为了快速、高效的对食品进行安全检测，固相萃取技术与色谱的结合被大量的应用于各种食品、环境样品及农畜产品的目标样品的检测中。本文分为三章，研究内容如下：　　第一章：对防腐剂及抗生素的使用现状和测定方法进行概述，并阐述了选题背景、研究内容。　　第二章：确立了固相萃取-气相色谱法对植物油中五种对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量的测定方法。考察了色谱柱类型、柱温的选择对气相分离条件的影响，样品提取等条件的优化，最终得到样品中酯类防腐剂分离的最佳条件。在0.500~100 mg/L线性工作浓度范围内，五种酯类防腐剂有良好的线性关系，线性相关系数(R)为0.9993~0.9996。方法检出限为0.20~0.22 mg/L，回收率为76.88~115.2%，相对标准偏差为2.3~3.9 % (RSD，n=5)。该方法对日后食用油中酯类防腐剂的检测具有参考性。　　第三章：确立了固相萃取-高效液相色谱法对蔬菜中磺胺类药物含量的测定方法。探究了紫外检测波长等标准样品分离因素，及样品提取等条件的优化，最终得到了样品中磺胺类药物分离的最佳条件。在1.00~100 mg/L线性工作浓度范围内，八种磺胺类药物有良好的线性关系性，相关系数(R)为0.9997~0.9999。方法检出限为0.025~0.075 mg/L，回收率为68.92~122.7%，相对标准偏差1.8~4.5%(RSD，n=5)。该方法对蔬菜中可能残留的磺胺类抗生素的检测具有参考性。

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