硅烷改性湿固化聚氨酯热熔胶的合成与性能研究

摘要

湿固化聚氨酯热熔胶(PUR)不但具有优良的初粘接性能和很高的终粘强度，而且体系无溶剂，无VOCs排放，符合环保要求，因此发展迅速。PUR在我国起步较晚，无论在理论研究，还是在产品性能以及工艺设备上都达不到发达国家水平。而国内市场对高性能PUR的需求强烈，因此开展PUR的应用研究十分迫切。 文章共分三个部分。第一部分首先研究了聚己二酸1，4-丁二醇酯二醇(PBA)、聚氧化丙烯二醇(PPG)与二苯基甲烷二异氰酸酯基(MDI)合成工艺；其次通过红外(IR)、差热分析(DSC)等测试手段研究了PUR的结构和性能之间的关系；探讨了影响PUR力学性能、软化点、熔融粘度、粘接性能的因素；最后就增粘树脂、EVA树脂、微晶蜡等添加剂对 PUR 性能的影响作了研究。结果表明：PUR的最佳合成工艺条件为，反应温度控制在90±5℃，反应时间为2.5-3.5h；结晶性PBA量越多，PUR结晶性越强，PUR的力学机械强度越高，粘接强度先迅速变大，再缓慢变小。在NCO/OH(mol ratio)为2.2，PBA/PPG(mol ratio)介于8/2～4/6时，PUR的软化点，熔融粘度，粘接性能较好。增粘树脂能提高PUR的初粘强度和改善其熔融流动性。微晶蜡能降低PUR的熔融流动性，但和PUR的相容性差，影响其PUR粘接性能。EVA树脂与PUR相容性差，而且导致PUR熔融粘度过高，降低了PUR的最终粘接性能。 第二部分就 PUR 的湿气固化行为进行了系统地研究。通过 X 衍射表征了PUR的结晶性；探讨了湿气、温度对PUR交联度的影响；研究了湿气和PUR的结晶度对PUR固化速度的影响；固化深度与PUR粘接性能之间的关系也进行了研究。结果表明：湿气不影响PUR的固化交联度，温度越高，PUR的固化交联度越高； PUR的结晶度越高，PUR湿气固化越慢；湿气越大，PUR固化速度越快；PUR的粘接强度随着固化程度的加深而增大，直到最终不变。 第三部分，本文通过溶液聚合法合成出硅烷改性湿固化聚氨酯热熔胶(SPUR)。首先就SPUR的合成工艺进行了研究，通过IR光谱法表征了氨基硅烷与 PUR 的封端反应过程；其次研究了硅烷封端率对 SPUR 的熔融粘度和机械力学性能的影响；最后探讨了SPUR的表面接触角和粘接性能的关系，通过热失重(TG)方法研究了SPUR的热稳定性。结果表明，氨基硅烷与 PUR 反应活性大，需要连续滴加到PUR的甲苯溶液中，在40℃下反应；硅烷封端率越高，力学强度越大，SPUR的熔融粘度越高；硅烷封端率在15％～20％时，SPUR 的表面接触角达到最大，其对基材的浸润性也达到最佳，因此粘接性能较好；少量的硅烷对SPUR的热稳定性影响不大。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1聚氨酯胶粘剂

2国内外湿固化聚氨酯热熔胶的研究进展及应用

2.1湿固化聚氨酯热熔胶的特点及应用

2.2湿固化聚氨酯热熔胶发展趋势

2.3湿固化聚氨酯热熔胶在贮存和使用时存在的问题

3湿固化聚氨酯热熔胶的测试方法

3.1 PUR的贮存期

3.2熔体指数

3.3熔点或熔程

3.4PUR的软化点

3.5露置时间和固化时间

3.6粘接强度的测定

4聚氨酯热熔胶在不同基材表面的粘接机理

4.1金属、玻璃、陶瓷等的粘接

4.2塑料、橡胶的粘接

4.3织物、木材等的粘接

5湿固化聚氨酯预聚体反应动力学及固化动力学的研究

5.1湿固化聚氨酯预聚体反应动力学

5.2湿固化聚氨酯预聚固化动力学

6课题的提出和研究思路

参考文献

第二章湿固化聚氨酯热熔胶的研制

1实验部分

1.1原料与仪器

1.2实验方法及装置

2测试与表征

2.1聚氨酯预聚体中NCO含量的测定

2.2胶膜的制备

2.3拉伸力学性能测试

2.4热熔胶基本性能测试[4]

2.5 DSC表征

2.6红外光谱(FI-IR)表征

3结果与讨论

3.1聚氨酯热熔胶反应工艺的研究

3.2湿固化聚氨酯热熔胶的研制

3.3添加剂对聚氨酯热熔胶性能的影响

4小节

参考文献

第三章湿固化聚氨酯热熔胶固化机理的研究

1实验部分

1.1药品

1.2湿固化聚氨酯热熔胶的制备及产品配方

1.3性能测试

2结果与讨论

2.1聚氨酯热熔胶的结晶性

2.2聚氨酯热熔胶固化交联度

2.3聚氨酯热熔胶的固化速率

2.4聚氨酯热熔胶的吸水率

2.5聚氨酯热熔胶的固化速率对粘接强度的影响

3小结

参考文献

第四章硅烷改性湿固化聚氨酯热熔胶的研究

1实验部分

1.1原料及规格

1.2制备工艺

1.3结构表征与性能测试

2结果与讨论

2.1硅烷封端聚氨酯热熔胶反应动力学及工艺探讨

2.2硅烷对聚氨酯热熔胶性能影响的研究

3小结

参考文献

致谢

攻读硕士期间发表论文