超细氮化硅粉体表面改性及其与丁腈橡胶的复合材料性能研究

摘要

氮化硅(Si3N4)是一种性能优异的工程陶瓷材料。它具有密度大和热膨胀系数小、硬度大、弹性模量高及热稳定性、化学稳定性和电绝缘性好等特点,被广泛应用于冶金、机械工程、化学工程、半导体材料、航空、原子能等工业上以及医学工程上。纳米 Si3N4陶瓷粉体(<100nm)不但具有纳米材料独特的效应,而且还具有高强度、高韧性、超塑性以及独特功能。根据目前研究得知纳米Si3N4陶瓷粉体非常容易团聚,这是因为纳米Si3N4陶瓷粉体比表面积比较大(50m2/g~80m2/g),同时具有高表面自由能,这些都导致其在橡胶等高分子聚合物中难于分散,从而导致橡胶纳米粉体复合材料优异性能不能完全发挥。微米Si3N4粉体也具有和纳米Si3N4陶瓷粉体相似的机械、物理性能,并且也有特殊的表面和高表面自由能。所以,如何将超细Si3N4粉体原生态地分散在聚合物基体中已经成为主要的技术难题。当少量的超细Si3N4粉体填充聚合物基体时,就能提高聚合物复合材料很多性能,比如强度和韧性等。
　　本论文选用超细Si3N4粉体,分别对其进行表面改性,再制备丁腈橡胶/Si3N4复合材料,并对复合材料性能进行研究。论文分四个部分:
　　第一章介绍了超细Si3N4粉体的基本性质、结构与性能、制备方法和应用;超细粉体表面改性方法;橡胶补强复合材料的研究和进展。文章最后提出了本论文的设计思想和研究内容。
　　第二章是纳米、微米Si3N4粉体表面改性与表征。采用液体羧基丁腈橡胶(平均数均分子量3000左右)对纳米和微米Si3N4粉体分别进行表面改性,另外用钛酸酯偶联剂NDZ-102对微米Si3N4粉体进行表面改性;通过TGA测量包覆在Si3N4粉体表面的改性剂质量,从而选择最佳表面改性条件,如:温度、时间和用量比例。
　　在最佳实验工艺条件下用不同的表面改性剂对Si3N4粉体进行包覆改性,然后对改性后的Si3N4粉体和未改性Si3N4粉体样进行沉降试验、粒径分析测试、红外分析测试、接触角、表面自由能测试、热重(TGA)分析、表面元素分析(XPS)以及TEM观察。所有表征都说明:大分子表面改性剂液体羧基丁腈橡胶能有效的通过化学键合包覆在纳米、微米Si3N4粉体表面,小分子表面改性剂NDZ-102也能有效地包覆在微米Si3N4粉体表面。对微米Si3N4粉体两种表面改性剂改性效果表明,小分子表面改性剂NDZ-102改性效果略比大分子表面改性剂改性的效果要好。
　　第三章研究了丁腈橡胶/超细Si3N4粉体复合材料制备,及其基本力学性能和耐油性能。结果表明,表面改性后的纳米和微米Si3N4粉体都能提高NBR硫化胶的拉伸强度、撕裂强度和耐油性能。
　　第四章作了一个总结。叙述了纳米和微米Si3N4粉体表面改性工艺和丁腈橡胶/超细Si3N4粉体复合材料制备工艺,同时也给出了其提高硫化丁腈橡胶性能地初步成果。

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第一章 绪论

引言

1.1氮化硅简介

1.2无机粉体粒子表面改性

1.3橡胶补强填充体系

1.4本论文的主要设计思想与研究内容

参考文献：

第二章 纳、微米氮化硅粉体表面改性

引言

2.1实验部分

2.2纳米氮化硅表面改性

2.3微米氮化硅的表面改性

2.4两种表面改性剂对微米氮化硅表面改性结果的比较

2.5本章小结

参考文献：

第三章 纳、微米氮化硅与丁腈橡胶复合材料性能研究

引言

3.1实验部分

3.2 测试与分析

3.3.结果与讨论

3.4本章小结

参考文献：

第四章 结论

4.1纳米、微米Si3N4粉体表面改性结论

4.2改性纳米、微米Si3N4粉体/NBR复合材料性能结论

致谢

攻读硕士学位期间申请的专利和发表的论文