镍基贵金属纳米材料用于表面增强拉曼光谱基底研究

摘要

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种高灵敏度的检测手段。这种检测手段在最近30年里得到迅速发展，特别是在分析化学，药物化学，生命科学领域和环境检测等方面的研究最为广泛。但是从实际应用的角度上看，合成的基底不仅要求能够产生灵敏的SERS信号而且信号必须稳定。本论文中，我们设计了一种新型的磁性基，然后在磁性基表面包裹不同的贵金属纳米材料，研究了不同的形貌的纳米材料对于SERS信号的影响。通过优化条件，选择出最为合适的纳米复合材料用于待测物的SERS检测。这种新型的磁性复合材料，在外加磁场作用下可以实现SERS基底的再生使用。
　　 本论文共包括四个章节:
　　 第一章，首先对SERS技术做简单的介绍，然后对SERS基底的制备方法和应用领域进行总结。接着对循环SERS的研究做简单的回顾，最后，对于磁性Ni的合成方法进行介绍，并且利用其独特的优点将其引入到SERS检测领域。
　　 第二章，以NiCl2·6H2O和85％N2H4作为反应物，控制不同的实验条件，得到了不同形貌的单质Ni纳米材料。通过实验数据，选择最优形貌的单质Ni作为模板，然后通过置换反应在其表面包裹一层Ag纳米颗粒。随后对所制备的材料进行一系列的表征，最后将其应用于SERS研究。由于在材料的制备过程没有加入表面活性剂，基底比较纯净，适于痕量检测。同时利用复合材料的磁性，将所制备材料进行组装和进行SERS信号研究。
　　 在第三章，我们选用了另外一种较为稳定的贵金属金作为壳层。通过简单的置换反应，在Ni纳米线的表面包覆一层Au纳米颗粒，合成出Ni@Au核壳纳米材料用于SERS基底。在稳定性研究中，发现放置30天前后，同种材料的SERS信号峰位和峰强没有发生变化。另外，在重复性和循环使用方面也做了研究。
　　 在第四章中，基于前面实验的基础上，继续研究一维Ni纳米线在SERS技术中的应用。选取多刺的Ni纳米线作为磁性模板，然后在其表面包裹了一层半导体TiO2纳米颗粒和Ag纳米颗粒，将其用于有机分子光催化降解。所以我们将SERS技术引入光催化领域，用SERS方法对光降解过程进行动态监测，提高了催化研究的精确度。
　　 最后，对本论文的工作进行总结。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 表面增强拉曼光谱(SERS)的简介

1．1．1 SERS的发现

1．1．2 SERS基底的制备方法

1．1．3 SERS的应用

1．2 磁性纳米材料的合成与应用

1．2．1 磁性纳米材料的合成现状

1．2．2 镍纳米材料的合成现状

1．2．3 一维镍纳米线的合成现状

1．2．4 无机镍纳米线复合材料的合成现状

1．3 循环SERS基底的简介和应用

1．3．1 循环SERS基底的概念和合成现状

1．3．2 循环SERS基底的实际使用意义

1．4 光催化过程的动态监测的简介

1．4．1 TiO2光催化简介

1．4．2 催化过程动态监测的方法和意义

1．5 本论文研究的主要内容

参考文献

第二章 Ni／Ag纳米复合SERS基底的设计及原位快速合成方法和再生研究

2．1 引言部分

2．2 实验部分

2．2．1 实验主要试剂

2．2．2 Ni／Ag纳米复合材料的合成

2．2．3 循环SERS的测试

2．2．4 复合材料的表针方法

2．3 结果和讨论

2．3．1 合成复合材料的前驱物-Ni NWs

2．3．2 合成Ni／Ag纳米复合材料用于SERS基底

2．3．3 可再生的SERS基底

2．4 本章小结

参考文献

第三章 磁性Ni@Au结构纳米复合材料用于循环SERS基底研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验试剂

3．2．2 合成Ni@Au纳米复合材料

3．2．3 材料的表征

3．3 结果和讨论

3．3．1 对Ni@Au纳米复合物的表征

3．3．2 SERS的测试

3．3．结论

参考文献

第四章 Ag包裹Ni@TiO2纳米复合材料设计及光降解应用研究

4．1．引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验主要试剂

4．2．2 Ni@TiO2@Ag纳米复合材料的制备

4．2．3 材料的表征

4．3 结果和讨论

4．3．1 TiO2纳米颗粒前驱物的选择

4．3．2 Ag-包裹的Ni@TiO2纳米复合材料的有效光降解活性

4．3 结论

参考文献

全文总结

致谢

攻读硕士期间发表的论文