粉末注射成形用氧化锆喂料的制备及成型工艺研究

摘要

粉末注射成形(PIM)是把传统粉末冶金和塑料注射成形技术结合发展得到的一种近净成型新工艺。PIM的基本工艺过程是:首先将原料粉末和粘结剂体系混合得到均匀喂料，制粒后在注射成型机上注射成型，然后通过脱脂工艺除去生坯中的粘结剂，最后烧结致密化得到成品。PIM技术可用于各种金属、合金和陶瓷等的成型加工。陶瓷粉末注射成形(CIM)是其中重要组成部分。前人对CIM工艺制备氧化锆陶瓷做了大量研究，发现其工艺主要难点是成功制备低粘度和高固相量的喂料。大量研究集中在分散剂和pH值对喂料流动性的影响，但是混料方式对喂料内部高分子粘结体系的分散情况以及对生坯及陶瓷成品性能的影响研究较少，机理解释也不充分。
　　本文根据前人研究成果及反映出来的问题，在第二章采用高密度聚乙烯(HDPE)粘结剂体系与氧化锆(ZrO2)混合，同时采用在捏合机和密炼机（转矩流变仪上的混料设备工作原理与密炼机相同，以下讨论混料方式时用密炼机代替）上两种不同的混料方式，研究了不同固含量ZrO2粉料和HDPE粘结剂体系的混合情况。通过扫描电镜(SEM)对比生坯脱脂前后的断面形貌，分析不同固含量时高密度聚乙烯粘结剂体系的分散状态，以及不同固含量时粘结体系的分散情况。采用浸入式溶剂脱脂方法，分析其脱脂速率及脱除率。通过同步热分析(TG)，对生坯脱脂前后进行热分析，来确定热脱脂工艺参数。通过SEM观察烧结后制品的表面和断面形貌，同时测定其密度和质量，来分析其各方面稳定性。第三章采用聚丙烯(PP)粘结剂体系与氧化锆（ZrO2）混合，研究方法同第二章基本相同，研究了不同固含量PP粘结剂体系与ZrO2的混合状态以及粘结剂体系在ZrO2粉体中的分散情况，同时与HDPE粘结剂体系和ZrO2的混合及分散情况进行对比。第四章采用捏合机和密炼机两种混料方式，对HDPE粘结剂体系和PP粘结剂体系与ZrO2粉体的混合及分散情况进行对比，分析了不同的混合状态对溶剂脱脂、生坯和烧结制品质量、尺寸和密度的影响。
　　研究得到以下结论:(1)捏合机和密炼机两种混料方法制备喂料及对其扭矩的测定得出了此系列实验中最佳粉末装载量和最佳混合时间;(2)通过SEM分析了溶剂脱脂前后生坯的断面，在密炼机混炼与捏合机相比以及高固含量与低固含量相比喂料内部粘结剂和粉体的混合均匀，团聚少，孔隙少，高聚物宏观类网状结构明显且均匀性好;(3)通过对溶剂脱脂后生坯的TG曲线分析，确定了成形剂大量脱除的温度区间，制定了合适的热脱脂和烧结升温制度;(4)通过对生坯和烧结后产品的质量及尺寸分析，此系列实验中最佳固含量附近时生坯及制品质量和尺寸的稳定性较好;(5)通过对比烧结前后尺寸收缩、烧结后制品的断面和表面的SEM照片以及烧结密度，在较高的固含量时烧结后制品的致密性好，有较高的烧结密度，内部孔隙小，表面平整孔洞少，内部致密性好，表观良好。
　　本文通过以上一系列的实验及测试结果，为以后的喂料的制备、注射成型、脱脂及烧结等工艺提供了有意义的依据。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 粉末注射成形(PIM)

1．1．1 粉末注射成形(PIM)的基本概念

1．1．2 粉末注射成形(PIM)技术的特点

1．1．3 PIM技术的发展历程及国内外发展概况

1．2 陶瓷粉末注射成形(CIM)

1．2．1 陶瓷粉末注射成形(CIM)的基本概念

1．2．2 陶瓷粉末注射成形(CIM)技术的工艺及原理

1．2．3 陶瓷粉末注射成形(CIM)的现状及发展前景

1．3 陶瓷粉末注射成形(CIM)的粘结剂体系

1．3．1 粘结剂体系的功能和特性

1．3．2 粘结剂体系的种类

1．4 脱脂方法

1．4．1 溶剂脱脂

1．4．2 其他脱脂方法

1．5 本课题的主要研究意义及其主要研究内容

1．5．1 课题的研究意义

1．5．2 课题的研究内容

1．5．3 课题的研究方法

参考文献

第2章 高密度聚乙烯粘结剂体系氧化锆喂料的制备及成型工艺研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 原料和仪器

2．2．2 氧化锆粉料与粘结剂体系的混合

2．2．3 喂料的注射成型、溶剂脱脂及烧结和测试

2．3 结果与讨论

2．3．1 喂料的扭矩及分析

2．3．2 生坯断面的SEM照片及分析

2．3．3 生坯的溶剂脱脂及分析

2．3．4 生坯溶剂脱脂后断面的SEM照片及分析

2．3．5 生坯溶剂脱脂前后的TG曲线及热脱脂烧结工艺的确定

2．3．6 烧结后制品表面和断面的SEM照片及烧结密度

2．4 结论

参考文献

第3章 聚丙烯粘结剂体系氧化锆喂料的制备及成型工艺研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 原料和仪器

3．2．2 粉体与粘结剂体系的混合

3．2．3 喂料的注射成型、溶剂脱脂及烧结和测试

3．3 结果与讨论

3．3．1 喂料的扭矩及分析

3．3．2 生坯断面的SEM照片及分析

3．3．3 生坯的溶剂脱脂及分析

3．3．4 生坯溶剂脱脂后断面的SEM照片及分析

3．3．5 生坯溶剂脱脂前后的TG曲线及热脱脂烧结工艺的确定

3．3．6 烧结后制品表面和断面的SEM照片及烧结密度

3．4 结论

参考文献

第4章 不同混料工艺氧化锆喂料的制备及成型工艺研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 原料和仪器

4．2．2 粉体与粘结剂体系的混合

4．3 生坯和烧结后制品

4．4 喂料的注射成型、溶剂脱脂及烧结和测试分析

4．4．1 喂料扭矩的测定和注射成型

4．4．2 生坯断面的SEM照片及分析

4．4．3 生坯的溶剂脱脂及分析

4．4．4 生坯溶剂脱脂后断面的SEM照片及分析

4．4．5 生坯和制品尺寸及质量的测定

4．4．6 烧结后制品断面和表面的SEM照片及烧结密度

4．5 结论

参考文献

第5章 全文总结

致谢

攻读硕士期间发表的论文