大碳笼钐内嵌金属富勒烯的合成、分离及表征

摘要

本论文通过大电流电弧放电法合成了一系列钐内嵌金属富勒烯，提高了合成效率；采用邻二氯苯超声提取，极大限度的提取了大碳笼钐内嵌金属富勒烯；其次，通过多步高效液相色谱(HPLC)分离，采用氯苯作为流动相，提高分离效率，最终得到了一系列纯度很高的大碳笼钐内嵌金属富勒烯，其中包括分子式为 Sm@C2n(96≤2n≤102)的钐内嵌单核金属富勒烯和分子式为Sm2@C2n(94≤2n≤100)的钐内嵌双核金属富勒烯，以及一系列分子式为C2n(98≤2n≤104)的空心富勒烯。
　　对分离到的钐内嵌单核金属富勒烯 Sm@C96(II-VII)、Sm@C100(I-III)、Sm@C102(I-V)；以及钐内嵌双核金属富勒烯Sm2@C94、Sm2@C96、Sm2@C98、Sm2@C100(I、II)都是首次被分离到的新的钐内嵌金属富勒烯，并对它们做了UV-Vis-NIR吸收光谱表征。其中Sm@C96(I)与已经被报道的一种Sm@C96异构体吸收光谱相似；Sm2@C94、Sm2@C96和Sm2@C100(I)分别与已经报道的Gd2C96、Gd2C98、Gd2C102吸收光谱相似。
　　合成并分离到了三个大碳笼钐内嵌双核金属富勒烯Sm2@D2(35)-C88、Sm2@C1(21)-C92和Sm2@D3d(822)-C104，并对它们做了电化学研究。通过对比钐内嵌单核金属富勒烯以及其它类型经典内嵌金属富勒烯和原子簇金属富勒烯的电化学行为，发现钐内嵌双核金属富勒烯极难被氧化，易被还原；并且探讨了内嵌金属富勒烯电化学能带与内嵌金属富勒烯内部金属原子与碳笼之间相互作用的关系。

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1绪论

1.1 内嵌金属富勒烯的分类

1.2 内嵌金属富勒烯的合成

1.3 内嵌金属富勒烯的提取与分离

1.4 内嵌金属富勒烯的电子结构性质表征

1.5 内嵌金属富勒烯的特殊性质及潜在应用

1.6 课题目标和研究内容

2 实验仪器设备与化学试剂

2.1 实验材料

2.2 表征手段

3 大碳笼内嵌钐金属富勒烯的制备、提取与分离

3.1 引言

3.2 钐内嵌金属富勒烯的合成

3.3 钐内嵌金属富勒烯的提取

3.4 钐内嵌金属富勒烯的分离

3.5 本章小结

4 钐内嵌金属富勒烯的UV-vis-NIR表征

4.1 引言

4.2 Sm@C96的UV-vis-NIR吸收光谱

4.3 Sm@C100的UV-vis-NIR吸收光谱

4.4 Sm@C102的UV-vis-NIR吸收光谱

4.5 Sm2@C2n的UV-vis-NIR吸收光谱

4.6 本章小结

5 Sm2@D2(35)-C88、Sm2@C1(21)-C92和Sm2@D3d(822)-C104的电化学研究

5.1 引言

5.2 电化学测试

5.3 电化学分析与讨论

5.3 本章小结

6 结论与展望

6.1 主要结论

6.2 展望

参考文献

作者简历