钐钴永磁的X-射线荧光分析方法研究及应用

摘要

钐钴永磁是20世纪60年代逐渐发展起来的一种磁性材料,钐钴永磁体具有优良的温度特性和耐腐蚀性。近年来钐钴磁体的研究与应用重新引起了人们的重视。钐钴永磁各组分直接影响着钐钴永磁的质量,因此对钐钴永磁化学成分进行快速、准确分析是非常重要的。与传统的化学分析方法相比,X-射线荧光分析方法的优势是分析速度快能更及时的指导实际的生产过程。由于仪器的高度稳定性,X-射线荧光分析法的准确度可与经典的化学法婢美。论文取得的主要成果有:
　　l)考虑X光管原级谱分布、荧光产率、跃迁比、谱线比和谱仪几何因子对荧光强度计算的影响,探讨了单色X-射线和多色X-射线激发样品时,一次和二次荧光强度计算公式。搞清楚了钐钴永磁元素间吸收增强的影响,为钐钴永磁定量分析中元素间吸收增强效应的数学校正提供了理论依据。
　　2)搞清楚了颗粒度均匀性对分析结果的影响规律,为粉末制样法能否获得准确分析结果找到了依据。研究结果表明:(1)当钐钴永磁粉末平均粒度为14.53um时,钐钴永磁粉末颗粒度效应基本消除(2)当研磨时间为8h时,钐钴永磁粉末均匀。
　　3) X-射线荧光分析方法是一种比较法。标准样品的质和量成了控制定量分析精度的主要因素。由于钐钴永磁无国家标样,基于工艺对比时更关心材料成分的相对变化这一实际情况,采用试样配方法确定参考标样,摆脱了困扰行业多年的标样制备问题。
　　4)首次将氧的分析引入该体系,分析了氧对钐钴永磁体系分析结果的影响。理论分析和实验结果均表明,考虑或忽略氧对钐钴永磁体系分析结果没有影响。
　　5)利用标准曲线法软件建立标准曲线图。详尽分析了钐钴永磁体系元素之间的相互影响,有针对性引入校正项。利用理论影响系数法软件中的SFP法计算基体元素间的相互干扰系数。研究结果表明与标准曲线法相比采用理论影响系数法校正后的Sm、Cu、和Fe其平均误差由0.73％、1.29%和2.16%变为0.42%、0.79%和1.32%，分析结果得到一定的改善。
　　6)基本参数法与标准曲线法和理论影响系数法相比优点是用较少的标样就能得到满意的结果。利用基本参数法软件计算理论强度和建立灵敏度系数图。研究结果表明采用三个标样的基本参数法分析高铁低铜钐钴永磁中Sm、Co、Cu、Fe和Zr其平均误差分别为0.47%、0.42%、0.92%、1.05%和0.88%，高铜低铁钐钴永磁中Sm、Co、Cu、Fe和Zr其平均误差分别为0.43%、0.36%、1.00%、1.29%和0.86%。其分析结果能满足核高基项目的需要。研究结果还表明基本参数法基本不受样品形态和含量的影响。
　　7)采用MFC和大型数据库软件(SQLSERVER)系统作为应用系统的数据存贮、交换、查询和管理平台,完成了钐钴永磁合金牌号查询系统的开发。

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第一章 引言

1.1钐钴永磁合金分析方法综述

1.2国内外现状分析

1.3研究内容

1.4本章小结

第二章 X-射线荧光分析的基本原理

2.1定性分析的物理基础

2.2定量分析的基本方程

2.3 X-射线荧光强度的理论计算

2.4本章小结

第三章 实验方案与技术路线

3.1试样的制备

3.2基体效应

3.3定量分析的计算方法

3.4 实验仪器

3.5 标准样品的制备和选择

3.6本章小结

第四章 分析结果及讨论

4.1标准曲线法分析高铁低铜或高铜低铁钐钴永磁的分析结果

4.2标准曲线法分析的建立

4.3理论影响系数法分析高铁低铜或高铜低铁钐钴永磁的分析结果

4.4基本参数法分析高铁低铜或高铜低铁钐钴永磁的分析结果

4.5 基本参数法在实际生产样品中应用

4.6本章小结

第五章钐钴永磁分析结果查询

5.1基本原理

5.2系统总体方案

5.3技术路线

5.4系统总体架构图

5.5牌号查询算法

5.6钐钴永磁合金成分数据库的建立

5.7系统功能模块

5.8源代码的编写

5.9本章小结

第六章 结论

致谢

参考文献