氧化钪制备铝镁钪中间合金实验研究

摘要

本文进行了氧化钪(纯度98.89％)制备铝镁钪中间合金的研究，采用的方法是：将氧化钪氯化制得无水氯化钪熔盐，采用铝镁热还原无水氯化钪熔盐法制备铝镁钪中间合金。 通过铝镁热还原无水氯化钪熔盐制备铝镁钪中间合金反应的热力学计算，得出：在1200K左右温度，1标准大气压下，该反应的标准平衡常数K为1.074×1019，经验平衡常数K约为6.874×1014，这说明铝镁热还原无水氯化钪熔盐法制备铝镁钪中间合金的反应能够进行，而且进行的很彻底。从热力学的角度看，采用铝镁热还原无水氯化钪熔盐法制备铝镁钪中间合金是可行的。 在无水氯化钪熔盐制备实验中，重点对其关键阶段——脱氯化铵和剩余结晶水进行了实验研究，采用了新的脱氯化铵和剩余结晶水工艺，即在惰性气体气流中一步快速升温到400℃进行氯化铵和剩余结晶水的脱除。实验得出此阶段的最佳工艺条件为：温度400℃，氧化钪与氯化铵重量比1：1.5，保温时间120分钟，升温速度10℃/min，惰性气体流量5L/min。在此工艺条件下，制得的无水氯化钪熔盐中钪的水解率为2.3％。 在铝镁钪中间合金制备实验中，通过小型实验和扩大实验最终确定了铝镁钪中间合金制备的最佳工艺条件为：还原温度900℃，熔盐含钪量8.0％，熔盐分三批用钟罩压入合金液，吹氩气搅拌4次，每次搅拌约半分钟，还原时间20分钟。采用此工艺条件，进行了每次装料10kg(金属量)的中间试验，制得的铝镁钪中间合金锭平均含钪2.18％，平均含镁5.64％，钪的收率为90.8％，铸锭中含Cu＜0.0066％，含Si＜0.33％，含Ti＜0.032％，含Fe＜0.19％，含Zn＜0.094％，含Na＜0.031％，各杂质元素含量均较低，但铸锭中钪的偏析较大。 在减小铸锭中钪偏析实验中，考察了铸锭中钪偏析情况，发现铸锭横向上钪的偏析不大，钪的偏析主要集中在铸锭纵向上；通过减小铸锭中钪偏析实验，铸锭中钪偏析严重的问题基本得到了解决，钪的偏析小于±0.3％；并探讨了钪在铸锭中偏析的原因，认为区域偏析和比重偏析可能同时存在。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1钪的资源

1.1.1国外的钪资源

1.1.2国内的钪资源

1.2钪的性质

1.3钪的回收

1.4金属钪的制取

1.5钪的应用

1.6铝钪合金

1.6.1铝钪合金相图

1.6.2铝钪合金的优异性能和主要用途

1.6.3铝钪合金研究国内外发展现状

1.6.4目前发展含钪铝合金的主要障碍与解决途径

1.7铝钪中间合金

1.7.1铝钪中间合金生产现状及存在问题

1.7.2国外铝钪中间合金制备方法的研究现状

1.7.3国内铝钪中间合金制备方法的研究现状

1.7.4国内外铝钪中间合金制备方法的研究动态及发展趋势

第二章课题的提出、研究目的和内容

2.1课题的提出

2.2研究目的

2.3研究内容

第三章铝镁热还原无水氯化钪熔盐法制备铝镁钪中间合金的反应热力学

3.1吉布斯自由能变化和标准平衡常数的计算

3.2各组分的活度系数的估算

3.3经验平衡常数的估算

3.4本章小结

第四章无水氯化钪熔盐制备实验

4.1实验所需药品

4.2无水氯化钪熔盐制备的设备、仪器

4.3无水氯化钪熔盐制备工艺流程

4.4无水氯化钪熔盐中钪水解率的测定方法

4.5无水氯化钪熔盐制备工艺条件实验

4.5.1脱氯化铵和剩余结晶水温度实验结果与分析

4.5.2氯化铵用量实验结果与分析

4.5.3脱氯化铵和剩余结晶水时间实验结果与分析

4.5.4升温速度实验结果与分析

4.5.5惰性气体流量实验结果与分析

4.5.6综合实验

4.6本章小结

第五章铝镁钪中间合金制备实验

5.1实验设备

5.2实验原料

5.3实验方法

5.4实验

5.4.1小型实验

5.4.2扩大实验

5.4.3中间试验

5.5本章小结

第六章减小铸锭中钪偏析实验

6.1铸锭中钪偏析情况的考察

6.2减小铸锭中钪偏析实验

6.2.1铸锭厚度实验

6.2.2浇注温度实验

6.2.3改变凝固顺序实验

6.3铸锭中钪偏析原因的探讨

6.4本章小结

第七章总结

致谢

参考文献

附录A 攻读硕士学位期间发表论文目录

附录B 铝镁钪中间合金制备中间试验化验结果