2-磺酸-4-（β-乙基砜硫酸酯）苯胺的合成研究

摘要

2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺是制备水溶性双活性染料的重要中间体，在KN型(乙烯砜型)活性染料、M型双活性染料以及改性异种双活性染料的合成中起着重要的作用，用2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺作原料合成活性染料可增加染料分子的匀染性和易洗涤性，提高染料的粘色牢度。 本文研究了以对乙酰氨基苯基-β-羟乙基砜(对位砜)为原料，经磺化和水解反应，制得产品2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的合成工艺，以及2-磺酸-4-乙基砜基硫酸酯苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺。用20％发烟硫酸作为磺化剂，最佳反应条件为游离SO3与对位砜的摩尔比2.7：1，磺化反应温度120℃，磺化反应时间7小时；水解温度100℃，水解50％硫酸量为400g·mol-1对位砜，水解反应时间16小时。后处理最佳操作条件为加入碳酸钙中和反应液中的多余酸，碳酸钠与对位砜的摩尔比为1：1；采用氯化钠盐析，加盐温度10℃，加盐溶液pH值为1.0，饱和盐析结晶时间18小时。 在最佳2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的生产工艺，以及2-磺酸-4-乙基砜基硫酸酯苯胺钠盐后处理的最佳操作工艺条件下，得到的产品2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺钠盐的酯基纯度、氨基纯度分别为：66.09％、70.01％，相应的摩尔产率分别为：72.82％、77.14％；液相有机含量为90.57％。

目录

文摘

英文文摘

第一章文献综述

1.1国内外活性染料的发展概况

1.2 2-磺酸4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的性质

1.3 2-磺酸-4-(β-乙基砜硫酸酯)苯胺的国内外研究进展

1.3.1发烟硫酸磺化法

1.3.2磺化、水解法

1.4小结

第二章2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺的合成

2.1目的及意义

2.2芳香族类物质的磺化反应原理

2.2.1硫酸的离解性质

2.2.2磺化反应历程

2.3研究方案及实验装置

2.3.1反应过程

2.3.2研究方案确定

2.3.3实验装置及操作步骤

2.3.4实验试剂

2.3.5分析方法

2.3.6磺化产物的分离

2.4合成2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺钠盐

2.4.1探索性条件试验

2.4.2合成2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺正交试验及数据分析

2.4.3合成2-磺酸-4-(β-乙基砜基硫酸酯)苯胺的优化实验

2.5小结

第三章2-磺酸-4(β-乙基砜基硫酸酯）苯胺成盐及后处理的研究

3.1目的和意义

3.2溶解度

3.2.1溶质性质对溶解度的影响

3.2.2温度对溶解度的影响

3.2.3其他因素的影响

3.3研究方案及实验装置

3.3.1研究方案的确立

3.3.2实验装置及操作

3.3.3实验试剂

3.3.4减压蒸馏与盐析的比较

3.3.5不同酸度下NaCl在水中的溶解度测定

3.4优化实验及数据分析

3.4.1碳酸钙与碳酸钠加料方式对收率的影响

3.4.2碳酸钠用量对收率的影响

3.4.3加盐温度对收率的影响

3.4.4盐析酸度对收率的影响

3.4.5结晶时间对收率的影响

3.5小结

第四章误差分析与建议

4.1误差分析

4.2建 议

本文结论

参考文献

附录

致谢