PTA生产废渣中苯羧酸的分离回收试验研究

摘要

精制对苯二甲酸(PTA)是一种非常重要的有机化工原料。由于生产工艺和原料等因素的影响,导致PTA生产过程中会产生大量的废渣废料,按照其来源可以分为氧化残渣、精制母固残渣、水池底料。对废渣进行直接填埋和焚烧会污染环境,浪费宝贵的化工原料;因此,对PTA废渣中的苯羧酸进行分离回收有非常大经济效益和环境效益。本文研究的PTA废渣来自宁波市逸盛石化外排的水池底料,通过三种分离回收方法——溶剂萃取法、碱溶酸析结合水萃取法、碱溶结合加热分解的研究,表明用碱溶酸析结合水萃取法能有效回收废渣中的对苯二甲酸,而且有明显的经济效益。本文主要得到以下结果:1该PTA废渣中主要含对苯二甲酸(92.35％~93.53%),对甲基苯甲酸(2.69%~3.27%),苯甲酸(小于0.85%),以及其他一些机械杂质。2采用沸水萃取回收对苯二甲酸,四次就能将大多数废渣中的对甲基苯甲酸转移到水相中,最终产品得率为95.87%,纯度为95.87%;采用醋酸萃取只需一次萃取,最终产品得率为95.80%,纯度为95.85%。3采用碱溶酸析结合水萃取的方法回收对苯二甲酸,50 g废渣共消耗455 g5%的NaOH,554 g5%的稀硫酸酸,产生1.6 L COD为924 mg╱L的废水,以及1.59g废渣,最终产品得率为91.74%,纯度为99.40%。4采用碱溶结合加热分解法回收对苯二甲酸,在125℃加热76min,产品得率为95.08%,纯度为96.12%。5三种方法中最优的方法为碱溶酸析结合水萃取法,预计处理后每吨废渣可获利4645元。

目录

摘要

ABSTRACT

第一章 绪论

1.1 PTA行业状况

1.2 PTA生产工艺与技术

1.3 PTA废渣的来源和性质

1.4 PTA废渣的处置方法

1.5 PTA废渣的分离回收

1.5.1 回收苯羧酸

1.5.2 回收催化剂金属

1.6 PTA废渣的综合利用

1.6.1 增塑剂

1.6.2 不饱和聚酯树脂

1.6.3 聚酯涂料

1.6.4 DMT

1.6.5 活性炭

1.7 小结

1.8 本研究的目的、意义和内容

第二章 PTA废渣组分的研究

2.1 PTA废渣基本性质

2.2 PTA废渣液相色谱分析

2.2.1 仪器和设备

2.2.2 试剂和药品

2.2.3 液相色谱条件

2.2.4 分析方法

第三章 PTA废渣的分离回收

3.1 溶剂萃取

3.1.1 溶剂的选择

3.1.2 试验条件

3.1.3 试验方法

3.1.4 试验结果与讨论

3.2 碱溶酸析

3.2.1 试验原理

3.2.2 试验条件

3.2.3 试验方法

3.2.4 试验结果与讨论

3.3 碱溶结合加热分解法

3.3.1 试验原理

3.3.2 试验条件

3.3.3 试验方法

3.3.4 试验结果与讨论

第四章 效益分析

4.1 三种方法的综合分析

4.2 碱溶酸析结合水萃取法效益分析

第五章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

附图 产品和废渣照片

参考文献

致谢