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基于电化学与光学比色原理的水环境重金属自动检测仪器设计

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摘要

第一章 绪论

1.1 国内外水环境重金属污染现状

1.2 水环境重金属检测技术对比

1.3 本文研究内容

第二章 重金属检测仪器设计的理论基础

2.1 基于电化学溶出伏安法的重金属检测原理

2.1.1 电化学基础

2.1.2 电化学分析法传感器

2.2 用于检测锌、镉、铅、铜的玻碳电极试验

2.3 基于分光光度法的重金属检测原理

2.4 用于检测铜离子的络合剂

第三章 基于电化学溶出伏安法自动检测仪器的优化

3.1 仪器总体方案设计

3.1.1 水路系统模块

3.1.2 电源模块

3.2 硬件检测电路的设计

3.2.1 电路总体方案

3.2.2 传感器模拟信号采集电路

3.2.3 最小系统与A/D变换、D/A变换

3.3 嵌入式软件设计

3.3.1 控制系统嵌入式软件总体方案

3.3.2 电路自动校准与传感器自检的软件实现

3.3.3 重金属检测流程与差分脉冲溶出伏安法的软件实现

第四章 基于分光光度法自动检测仪器的研制

4.1 仪器总体方案设计

4.1.1 总体设计与结构

4.1.2 富集柱的设计

4.1.3 水路设计

4.2 硬件设计

4.2.1 电路总体方案

4.2.2 电源模块与功耗控制

4.2.3 泵阀控制与液量反馈电路

4.2.4 光源控制与检测器电路

4.2.5 电化学三电极电路

4.2.6 最小系统与外围扩展电路(AD DA多串口等)

4.3 嵌入式软件设计

4.3.1 串口扩展与通信

4.3.2 电化学富集的软件实现

第五章 仪器性能测试与评价

5.1 仪器水路系统测试

5.2 系统电路性能测试

5.3 仪器重金属检测功能测试

5.4 实验结果与讨论

第六章 总结与展望

6.1 总结

6.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间主要研究成果

致谢

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摘要

为实现对水环境重金属污染的自动检测,本文研究了二种基于不同原理的重金属自动检测仪器。首先本文评述了目前国内外水质重金属污染状况以及几种常见重金属对人体脏器的危害,并对现有几种重金属检测方法做简单回顾与对比。根据现场自动化检测的目标,选择了电化学溶出伏安法与分光光度法作为仪器检测的理论基础。通过实验室电化学工作站与光谱仪进行了预实验,研究两种检测方法中的参数,确定仪器的设计要求。针对两台仪器分别设计了硬件电路以及相应嵌入式软件,仪器运行稳定可靠。针对光学检出限低的缺陷设计了富集模块以提高检测下限。通过实际水样测试表明基于电化学溶出伏安法的自动检测仪器对Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+的检出限分别为0.135μg/L、0.297μg/L、0.240μg/L、0.153μg/L;基于分光光度法的自动检测仪器对Cu2+检出限为0.005mg/L,动态范围为0.010mg/L到10mg/L,性能指标满足湖水中重金属污染的检测要求。
  本论文的主要工作和创新点如下:
  1.研究并确定了基于电化学检测和光学检测重金属仪器的参数和条件
  探究搅拌、富集电压、富集时间对富集效果的影响;探究差分脉冲中脉冲幅度、步进电压等参数对溶出峰电流的影响。确定仪器差分脉冲的参数设计要求。研究了pH、反应时间、DDTC用量、光程对络合剂DDTC检测影响,确定了光学仪器的检测参数。针对实际检测样品浓度低的特点,采用100mm光程并设计了富集装置以提高检测下限。
  2.改进了已有基于电化学自动检测仪器
  针对电化学检测仪器结构复杂、进样系统过于冗余、硬件电路器件过时等问题,本文重新设计了仪器结构,简化了水路,提高了水路的稳定性,同时避免了交叉污染;对硬件器件进行更新,优化了电源系统。针对新器件编写了相应的嵌入式软件,优化了软件流程。
  3.设计了光学检测重金属铜离子的仪器系统
  针对光学检测仪器设计了直流调速电机作为蠕动泵驱动,具有体积小、成本低的优点。设计了液量闭环检测功能,提高了进样精度,同时能够检测出水路异常情况,提高了系统的稳定性。设计了光强可控的光路系统,在浓度较高时提高光源光强,提高信号的信噪比,使检测更加稳定。针对光学检测下限高的缺点在仪器上设计了富集浓缩模块,在初步试验中效果良好。

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