柱切换-离子色谱法的研究及其在复杂基体中的应用

摘要

离子色谱(IC)是分析各种离子化合物的有效手段之一，其自动化程度高、操作简便，被广泛应用于环境、食品、能源及医药化工等众多领域。但是，离子色谱在拓展应用范围的同时，样品的复杂程度也随之提高，普通的样品前处理方法不能满足分析工作的需要。因此，建立新型离子色谱样品前处理技术具有十分重要的现实意义。本工作运用柱切换技术，对复杂样品进行在线前处理，建立了样品中目标组分的离子色谱-柱切换体系，主要研究内容由以下四章构成。
　　第一章:介绍了液相柱切换技术的概况及其在检测食品、药物、生物样品中发挥的作用。着重介绍柱切换技术在离子色谱中的应用，分为单泵柱切换-离子色谱系统和双泵柱切换-离子色谱系统来说明。
　　第二章:建立反相色谱-离子色谱柱切换系统，对蜜露和花蜜中的单糖、寡糖进行在线样品前处理，并分析检测。方法采用一根IonPac NG1反相柱作为预处理柱，样品中的水溶性有机基质包括蛋白质、氨基酸等在该色谱柱中有所保留，而待测的糖组分直接进入收集环收集，接着通过柱切换，收集环中的糖组分进入分析柱分析，电化学检测。实验结果表明，该方法有效去除样品中的水溶性有机基质，重现性好，自动化程度高。
　　第三章:建立反相色谱-离子色谱柱切换系统，对土壤中的氟离子进行在线样品前处理，并分析检测。进样后，样品在盐酸淋洗液的作用下通过预处理柱IonPacNS1反相色谱柱，在酸性条件下，控制pH，将氟离子和乳酸、乙酸等小分子有机酸分离，利用收集环收集氟离子，通过柱切换，收集环中的氟离子进入分析柱分析，电导检测。该方法提出一种解决测定氟离子时存在的小分子有机酸干扰问题。
　　第四章:建立离子色谱单泵柱切换系统，对环境水样中的过硫酸根和常规阴离子进行快速分析。进样后，样品通过阴离子保护柱，由于过硫酸根在阴离子保护柱中是强保留离子，因此当常规阴离子进入分析柱时它仍停留在保护柱中，此时，通过切换阀，变换保护柱和分析柱的位置，将保护柱置于分析柱前面，使得过硫酸根不经过分析柱直接进入检测器检测，大大缩短分析时间。该方法实现强保留离子过硫酸根和常规阴离子的同时快速分析，方法准确可靠，并节省流动相，具有现实意义。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 液相-柱切换技术的概述

1．1．1 液相-柱切换技术的简介

1．1．2 液相-柱切换技术的功能

1．2 液相-柱切换技术的实际应用

1．2．1 液相-柱切换技术在食品中的应用

1．2．2 液相-柱切换技术在药物分析中的应用

1．2．3 液相-柱切换技术在生物样品中的应用

1．3 柱切换技术在离子色谱中的应用

1．3．1 双泵柱切换系统

1．3．2 单泵柱切换系统

1．4 本论文研究依据及主要内容

参考文献

第2章 反相色谱-离子交换色谱柱切换法测定蜜露和花蜜中的单糖和寡糖

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 标准溶液配制及样品前处理

2．2．3 实验步骤

2．3 结果与讨论

2．3．1 分离柱选择

2．3．2 流动相选择

2．3．3 样品有机基质消除

2．3．4 柱切换时间确定

2．3．5 方法验证

2．3．6 样品测定

2．4 本章小结

参考文献

第3章 反相色谱-离子交换色谱柱切换法测定土壤浸出液中的氟离子

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 仪器与试剂

3．2．2 标准溶液配置及样品前处理

3．2．3 实验步骤

3．3 结果与讨论

3．3．1 预处理柱流动相选择

3．3．2 柱切换时间选择

3．3．3 分离条件选择

3．3．4 方法学验证

3．3．5 样品测定

3．4 本章小结

参考文献

第4章 离子色谱单泵柱切换法同时测定过硫酸根和无机阴离子

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器与试剂

4．2．2 样品处理

4．2．3 色谱条件

4．2．4 实验步骤

4．3 结果与讨论

4．3．1 色谱柱选择

4．3．2 色谱条件选择

4．3．3 方法学验证

4．3．4 样品测定

4．4 本章小结

参考文献

总结与展望

作者简历

致谢