长余辉蓝绿色发光材料Sr4Al14O25的制备及发光性能研究

摘要

稀土激活的碱土铝酸盐材料具有十分稳定的尖晶石结构，无论在发光亮度、余辉时间和稳定性等方面都要好于硫化物磷光体，是一类新型的节能、高效、稳定、环保的发光材料。铝酸锶发光粉在印刷工业、塑料工业、涂料工业、玻璃搪瓷工业、纺织工业等领域都有广泛的应用。其典型代表是上世纪九十年代发展起来的发黄绿光的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料。最近几年，一种发蓝绿光的新型长余辉发光材料Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+倍受青睐，因其具有非常好的光、热稳定性和化学稳定性，余辉衰减慢、发光亮度大、无辐射、无毒性无污染等优点。然而该种长余辉发光粉目前仍处于实验室试制阶段，应用较少，主要原因是其余辉时间不够长，其发光性能和制备工艺还需要进一步提高和改善来满足更高的生产和生活要求。因此，有必要对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉做深一步的研究，寻找和合成具有最佳发光性能的蓝绿色长余辉发光材料。
　　本文采用高温固相法制备Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉，该方法工艺成熟、条件控制方便、能形成良好的晶体结构。实验中利用碳粉作还原剂，取代了传统工艺中不安全、不经济的混合还原性气体。在制备出蓝绿色发光粉后，我们使用X射线衍射仪、荧光光谱仪、扫描电子显微镜等测试分析手段对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉的晶体结构、荧光光谱、余辉特性、形貌特性和成分组成等进行了分析，并研究了Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉发光性能与合成温度、Eu掺杂量、Dy掺杂量、硼酸添加量等影响因素的关系，找到最佳合成工艺参数。
　　本论文主要由以下五部分组成：
　　第一章：简要介绍了发光材料的基本概念，长余辉发光材料的的研究历史、发展状况以及长余辉发光材料的应用、制备方法和长余辉发光机理，最后介绍了本论文的选题思路及主要研究内容。
　　第二章：介绍本实验的方案设计与研究方法，并对所用制备、测试仪器进行简要的介绍。
　　第三章：以碳粉作还原剂，采用高温固相法制备了Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+蓝绿色长余辉发光粉，并系统研究了合成温度、Eu掺杂量、硼酸添加量等对材料发光性能的影响。实验表明，当合成温度在1400℃，助熔剂H3BO3含量为10%，Eu2O3含量为2%时，制得的材料发光性能最佳，余辉时间达24小时以上。
　　第四章：本章对发光材料的长余辉发光机理进行了深入的探讨，并结合参考文献及实验测试结果的分析，推出了改善的Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光机理模型。
　　第五章：本章对整个论文工作进行了全面的归纳与总结。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 发光材料概述

1.2.1 发光的定义

1.2.2 发光的主要分类

1.2.3 发光的基本性能指标

1.3 长余辉发光材料的类型和特性

1.3.1 硫化物长余辉发光材料

1.3.2 硅酸盐长余辉发光材料

1.3.3 铝酸盐长余辉发光材料

1.4 长余辉发光材料的应用

1.4.1 印刷工业中的应用

1.4.2 塑料工业中的应用

1.4.3 涂料工业中的应用

1.4.4 陶瓷工业中的应用

1.4.5 玻璃工业中的应用

1.5 长余辉发光材料的制备方法

1.5.1 高温固相法

1.5.2 溶胶-凝胶法

1.5.3 沉淀法

1.5.4 燃烧法

1.5.5 水热合成法

1.5.6 微波合成法

1.5.7 其他方法

1.6 长余辉发光材料的长余辉机理

1.6.1 空穴转移模型

1.6.2 位型坐标模型

1.6.3 电子转移模型

1.6.4 能量传递模型

1.6.5 热致发光模型

1.6.6 展望

1.7 本课题的研究内容和目的

第2章 实验设计与研究方法

2.1 实验原料

2.1.1 实验主要原料

2.1.2 各种原料的作用

2.2 实验仪器与设备

2.2.1 高温程控气氛热处理炉

2.2.2 X射线衍射仪(XRD)

2.2.3 荧光光谱仪

2.2.4 扫描电子显微镜(SEM)

2.3 实验方案

2.3.1 高温固相法制备流程

2.4 分析测试

2.4.1 物相分析

2.4.2 形貌分析

2.4.3 荧光光谱分析

2.4.4 余辉特性

第3章 高温固相法制备Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+及其性能研究

3.1 引言

3.2 高温固相法合成铝酸锶发光粉机理

3.2.1 铝酸锶发光粉基质的形成

3.2.2 影响铝酸锶发光粉基质形成的因素

3.2.3 稀土离子

3.3 Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的制备

3.3.1 原料的配比

3.3.2 原料的预处理

3.3.3 样品的合成

3.4 合成温度对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的影响

3.4.1 不同合成温度对物相的影响

3.4.2 不同合成温度的Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+形貌结构

3.4.3 不同合成温度对荧光光谱的影响

3.4.4 不同合成温度对余辉性能的影响

3.5 Dy2O3掺杂量对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的影响

3.5.1 不同Dy2O3掺杂量对物相的影响

3.5.2 不同Dy2O3掺杂量的Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+形貌结构

3.5.3 不同Dy2O3掺杂量对荧光光谱的影响

3.5.4 不同Dy2O3掺杂量对余辉性能的影响

3.6 Eu2O3掺杂量对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉的影响

3.6.1 不同Eu2O3掺杂量对物相的影响

3.6.2 不同Eu2O3掺杂量对荧光光谱的影响

3.6.3 不同Eu2O3掺杂量对余辉性能的影响

3.7 H38O3添加量对Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉的影响

3.7.1 不同H3BO3添加量对物相的影响

3.7.2 不同H3BO3添加量的Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+形貌结构

3.7.3 不同H3BO3添加量对荧光光谱的影响

3.7.4 不同H3BO3添加量对余辉性能的影响

3.8 小结

第4章 长余辉发光机理探讨

4.1 发光材料的发光及长余辉机理

4.2 铝酸锶系列长余辉发光机理

第5章 结论与展望

5.1 Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光粉的最佳发光性能

5.2 影响Sr4Al14O25：Eu2+，Dy3+发光性能的重要因素

5.2.1 合成温度的影响

5.2.2 Eu2O3掺杂浓度的影响

5.2.3 Dy2O3掺杂浓度的影响

5.2.4 硼酸添加量的影响

5.2.5 结论

5.2.6 展望

致谢

参考文献