超细钨粉及碳化钨粉制备工艺研究

摘要

难熔金属钨合金具有一系列优良的物理性能，在包括半导体制造业在内的诸多产业中有着广泛的应用。超细钨粉、碳化钨粉以及超细钨复合粉末是制备高质量钨基电触头材料、电子封装材料、集成电路难熔栅和阻挡层的溅射靶材、电子发射材料等的主要原料。超细钨粉、碳化钨粉等的质量直接影响着这些钨基电子材料产品的最终性能，因此如何以较低成本高效地生产出优质超细钨粉、碳化钨粉对半导体制造产业有着重要的意义。 本文主要介绍了以氢还原氧化钨工艺制备超细钨粉、用超细钨粉制备碳化钨粉的方法以及超细粉末的气流粉碎分级。 本文根据氧化钨氢还原理论分析了影响钨粉粒度和均匀性的因素，并通过分析不同氧化钨原料的微观结构以及对比实验确定了制备超细钨粉的原料。研究结果表明，制备超细钨粉应采用顺氢推舟、低还原温度、高氢气流量和低氢气湿度、薄料层的工艺条件。紫钨由于其特殊的孔结构，使其具有良好的透气性能，能够迅速地从还原气氛中排出水汽，从而生产出细而均匀的钨粉，并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量影响小，从而可体现出它在产能上的优势。同时，紫钨在干燥的氢气中还原可不经过产生WO2的中间阶段，从而得到细而均匀的钨粉。还原过程中应控制好工艺条件，避免产生WO2 聚集体。通过多次实验反复验证，以紫钨为原料，确定了制备超细钨粉的最佳工艺制度，并按此工艺制度制备出了性能优异的超细钨粉。介绍了防止超细钨粉氧化自燃以及提高超细钨粉产能的方法。 制备超细碳化钨粉实际上是超细钨粉的碳化过程。本文分析了影响碳化钨粉粒度的因素，研究结果表明，钨粉的粒度和粒度组成是影响碳化钨粉粒度和粒度组成的最主要因素。由于碳化过程主要是靠钨粉颗粒表面与含碳气体反应以及固体炭黑向钨粉内部扩散来实现的，因此，碳化温度、碳化时间、物料碳含量等对碳化钨粉末粒度的影响相对较小。 通过实验反复验证制定了制备碳化钨粉的工艺制度，并制备出了粒度均匀的超细碳化钨粉。 超细钨粉、碳化钨粉存在分散性、均匀性差等问题。本文采用气流粉碎分级技术可以在很大程度上消除粉末的团聚现象，并且可以使粉末进一步细化、粒度分布合理。采用气流粉碎分级设备进行处理生产效率高、能耗小，并且操作简单，容易控制。制备的超细颗粒粉末分散性、均匀性大大提高，粒度组成得到明显改善；降低生产过程控制难度，彻底解决传统生产过程中的球磨、过筛难度大的问题，大大提高生产效率，缩短了生产周期。