硅胶表面功能化修饰色谱分离材料的制备与评价

摘要

色谱分离材料是色谱技术的核心，是各种色谱分离模式建立和发展的基础。开发和研究具有优良性能的新型色谱分离材料一直以来都是色谱研究领域的热点之一。其中，以球形多孔硅胶为载体，在其表面进行化学键合与功能化修饰，制备得到不同类型基团的固定相，已成为现代色谱分离的主导填料。本研究基于以上研究背景，制备了三种液相色谱固定相分离材料，并对其进行了评价。主要研究内容如下：
　　1.将2-甲基咪唑修饰在硅胶表面，制备了一种新型亲水作用和阴离子交换混合色谱固定相。利用元素分析和红外光谱技术对其进行了表征。通过分离8种碱基核苷、6种磺胺类化合物、5种水溶性维生素和5种糖类化合物，考察了其亲水色谱性能；通过分离6种无机阴离子，考察了其阴离子交换色谱性能。通过改变流动相中乙腈含量、盐浓度和pH值，考察不同色谱条件对碱基核苷在固定相上保留的影响，并与已被报道过的1-甲基咪唑键合硅胶固定相比较，发现2-甲基咪唑键合硅胶固定相展现出相似的、甚至更好的分离选择性。
　　2.利用新型绿色溶剂——低共熔溶剂作反应溶剂，通过表面自由基链转移反应，将乙烯咪唑和丙烯酸分别通过单体聚合或共聚的方式修饰在硅胶表面，得到聚乙烯咪唑键合硅胶、聚丙烯酸键合硅胶、乙烯咪唑和丙烯酸共聚键合硅胶三种固定相材料。利用元素分析和红外光谱技术对三种固定相材料进行了表征。通过分离9种碱基核苷、8种氨基酸和6种糖类化合物，考察其亲水色谱性能。通过改变流动相中乙腈含量、盐浓度、pH值和改变柱温，考察不同色谱条件对碱基核苷在三种固定相上保留的变化。结果表明，低共熔溶剂可以作为制备聚合型硅胶固定相的反应溶剂。
　　3.以2-甲基咪唑键合硅胶为前体，提出了一种制备 ZIF-8@SiO2核壳型微球材料的新方法。利用扫描电镜法、X射线衍射法、红外光谱法和元素分析法对其进行了表征。通过表征结果发现ZIF-8被成功地修饰在SiO2的表面，其应用有待进一步拓展。

目录

声明

第一章 绪论

1.1 色谱技术简介

1.2 液相色谱固定相

1.3 选题依据与研究内容

第二章 2-甲基咪唑键合硅胶作为亲水作用和阴离子交换混合色谱固定相的制备与评价

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第三章 以低共熔溶剂为反应溶剂的聚合型硅胶作为亲水作用色谱固定相的制备与评价

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第四章 以2-甲基咪唑键合硅胶为前体的ZIF-8@SiO2核壳型微球材料的制备与表征

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 小结

结论与展望

参考文献

在读期间发表论文

后记