粉末冶金法制备9Cr-ODS/RAFM第一壁结构材料及组织性能研究

摘要

本文首先对低活化铁素体\马氏体(RAFM)钢的性能参数、发展以及国内外的研究现状进行了介绍和总结;其次,概述了氧化物弥散强度化技术以及热处理技术在RAFM钢中的应用以及研究现状;最后,介绍了放电等离子体烧结(SPS)技术的工艺特点。在此基础上提出了本文的研究目的、内容、以及技术路线。
　　采用机械合金化(MA)+真空烧结工艺制备9Cr-ODS/RAFM合金,研究了球磨工艺、压制工艺以及烧结工艺对合金组织和性能的影响,以优化工艺参数,制备出高性能9Cr-ODS/RAFM合金。结果表明,在球磨转速为220r/min,球料比为20:1,不加硬脂酸(SA)作为过程控制剂的条件下,行星球磨48h后, Fe–9Cr–1.5W–0.4Mn–0.4Ti–0.2Si–0.2V–0.1Ta–0.1C–0.3 Y2O3粉末已基本实现合金化,但是此球磨工艺的出粉率较低;在此基础上,改进球磨工艺,采用M1球磨工艺(未添加 SA球磨48h后,再添加2wt％SA球磨2h),粉末的出粉率高并且可基本实现合金化;采用单向模压成形,当压制压力高于700MPa时,压坯的孔隙率以及抗弯强度变化较小;9Cr-ODS/RAFM合金的最佳烧结温度为1390℃,此时烧结体的抗拉强度为600MPa,伸长率为23.1％,当烧结温度升高至1420℃时,烧结体的性能急剧下降。
　　本文研究了Y2O3及烧结温度对9Cr-RAFM合金组织和性能的影响。结果表明,添加0.3wt％Y2O3的试样(ODS试样)在各烧结温度下,抗拉强度和伸长率均要优于未添加Y2O3的试样(Non-ODS试样),ODS试样、Non-ODS试样的最佳烧结温度分别为1390℃、1360℃,在此温度下ODS试样抗拉强度为600MPa,伸长率为23.1％,Non-ODS试样的抗拉强度为470MPa,伸长率为13％;9Cr-ODS/RAFM合金的显微组织由马氏体、铁素体、M23C6和Y-Ta-O化合物(白芯黑环物相)组成。能谱分析结果表明,Y-Ta-O化合物的芯部富含Y、Ta、O元素,外环则富含Cr、V、Ti元素,从热力学角度考虑, Cr\V\Ti环可以起到润湿作用,促进Y2O3基物相的形成,进而提高RAFM钢的力学性能;Non-ODS试样的显微组织由马氏体、铁素体、M23C6和TaC组成,TaC性硬脆,偏聚于晶界,能够弱化晶界区的形变强化能力,从而降低Non-ODS试样的断裂韧性,因此应该控制Ta在RAFM钢中的加入量。
　　本文研究了热处理工艺对9Cr-ODS/RAFM合金组织和性能的影响。结果表明,Y2O3不仅有细化晶粒的效果,而且Y2O3的弥散强化作用,可以使9Cr-ODS/RAFM合金具有较好的组织稳定性;DSC分析结果表明,9Cr-ODS/RAFM合金的居里温度为741.9℃,奥氏体开始转变温度(Ac1)和奥氏体完成转变温度(Ac3)分别为851.3℃和955.01℃;9Cr-ODS/RAFM合金的最佳热处理工艺为:1160℃水冷+760℃空冷。
　　本文对MA+SPS工艺制备9Cr-ODS/RAFM合金及其组织性能特点进行了探索性研究。结果表明,采用MASPS工艺,1200℃温度下烧结后,在扫面电镜下观察到的SPS试样的显微组织为单一的基体组织,基体的主要成分为Fe、Cr、W、Ti、C。SPS试样的显微硬度为927,其显微硬度值比MA+真空烧结试样的高4-5倍。

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1 绪论

1.1 课题来源、目的和意义

1.2 国内外研究现状

1.3 放电等离子烧结技术（SPS）制备ODS/RAFM钢

1.4 本文的研究内容、目的及技术路线

2 试验材料的制备及测试方法

2.1 试验材料的制备

2.2 性能及组织分析方法

3 MA-烧结工艺制备ODS/RAFM第一壁结构材料及组织

3.1 引言

3.2 球磨时间对9Cr-ODS/RAFM粉末形貌及合金化效果的影响

3.3 添加剂和压制压力对粉末压制特性及压坯组织和性能的影响

3.4 9Cr-ODS/RAFM合金真空烧结工艺的研究

3.5 本章小结

4 Y2O3对9Cr-RAFM钢组织和性能的影响

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 实验结果

4.4 本章小结

5 热处理工艺及SPS对ODS/RAFM合金组织性能的影响

5.1 引言

5.2 实验方法

5.3 热处理工艺研究

5.4 MA+SPS工艺的探索性研究

5.5 本章小结

6 全文总结

6.1 本文主要结论

6.2 本文主要创新之处

致谢

参考文献

附录 攻读硕士学位期间发表的论文