基于UPLC-MS/MS的酸浆中酸浆苦素类成分的快速发现及其质量评价研究

摘要

背景：酸浆Physalis alkekengi L.var.francheti(Mast.)Makino的干燥宿萼或带果实的宿萼（锦灯笼）是我国传统中药，具有清热解毒、利咽化痰、利尿通淋等功效。现代药理研究表明其主要活性成分为酸浆苦素类化合物（physalins）。然而，目前尚缺乏对锦灯笼的药效物质基础的系统研究，并且缺乏对原材料质量评价的有效手段。
　　目的：1.揭示锦灯笼的化学物质基础，为阐明锦灯笼的药效物质奠定基础。2.建立可靠、有效的锦灯笼药材质量评价方法。
　　方法与结果：1.通过整合运用HPLC-UV和HPLC-MS示踪指导目标化学成分的分离，从酸浆地上部分中分离得到7个酸浆苦素类单体化合物。2.采用UPLC-TOF/MS技术，建立了酸浆苦素类化合物的快速发现及鉴定的分析方法。从酸浆全草中鉴定出53个physalins，其中21个化合物推测为新的该类成分。3.通过应用QTRAP四种主要扫描模式和QTOF的数据依赖性扫描模式对酸浆宿萼部位进行系统分析，比较它们在酸浆苦素类成分的快速发现和鉴定中的优缺点。研究结果发现QTRAP的pMRM-EPI扫描模式检测到最多酸浆苦素类成分，该扫描模式对于目标性成分的快速发现与鉴定，特别是复杂样品中微量成分的鉴定有着显著的优势。4.采用半定量法，测定了不同产地锦灯笼中酸浆苦素类成分的相对含量。研究结果表明9个产地锦灯笼中含有28个共有酸浆苦素类成分，不同产地锦灯笼中酸浆苦素类成分的含量差异较大，为锦灯笼药材的质量评价提供了化学物质基础的科学依据。
　　本课题创新点：1.首次建立了一种能够快速发现并鉴定酸浆中酸浆苦素类化合物的UPLC-MS/MS方法。2.系统比较QTRAP质谱仪不同扫描模式之间以及与QTOF的IDA扫描模式在进行复杂、微量成分样品分析中的特点，为复杂样品分析提供新思路。
　　结论：本文针对酸浆中主要活性成分酸浆苦素类化合物的结构特点及其质谱裂解规律，通过比较QTRAP不同扫描模式之间以及QTOF数据依赖性扫描模式在复杂、微量成分鉴定中的特点，首次建立了快速、系统、全面发现并鉴定该类成分的UPLC-MS/MS分析方法，深入的揭示了锦灯笼的化学物质基础，进而通过测定不同来源锦灯笼药材中的酸浆苦素类成分的种类和相对含量，为锦灯笼药材的质量控制奠定了基础，并为其进一步开发利用提供了科学依据。

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前言

第一章：酸浆化学成分研究

1.概述

2.酸浆地上部分化学成分的提取与分离

3. 酸浆化学成分结构解析

4.化合物的波谱数据

第二章：酸浆中酸浆苦素类物质UPLC-MS/MS方法的建立

1.实验仪器与材料

2.实验结果与讨论

3. 小结

第三章：不同来源锦灯笼的质量评价研究

1. 试验仪器与材料

2. 实验结果与讨论

3. 小结

第四章：酸浆与小酸浆化学成分差异研究

1. 试验仪器与材料

2. 实验结果与讨论

3. 小结

第五章：Q TO F和Q TRAP不同分析方法的比较

1. 实验仪器与材料

2. 实验结果与讨论

3. 小结

全文总结

参考文献

综述

参考文献

致谢

附录（图）