基于钯基低维纳米结构增敏的光纤氢气传感器研究

摘要

光纤氢气传感器因其本质安全、抗干扰能力强、信号传输距离远及体积小巧等优势，是目前各种类型氢气传感器中的研究热点，在军用民用领域都有着极大的应用前景和商业价值。受限于氢敏材料响应性能，目前已提出的各种光纤氢气传感器难以满足实际测量需求。随着微加工技术的不断进步以及低维纳米材料合成方法的深入研究，光纤氢气传感器的一些特性得到明显改善，如响应速率和灵敏度，然而新工艺新材料仍存在长期稳定性、抗老化性、抗温飘零漂等亟待解决的关键问题。本论文针对该领域目前存在的问题，进行了如下研究：
　　（1）提出了氢气在钯基材料表面吸附、亚表面层交换到体相扩散的数学模型。利用数值求解方法，在该模型基础上分析了不同温度、氢分压、渗透深度及渗透速率对薄膜和球形颗粒两种典型纳米结构的饱和响应速率的影响。研究表明在纳米尺度下材料表现出明显的尺寸效应，由于体相中的扩散时间显著缩短使得饱和响应时间大大减小。
　　（2）采用磁控溅射法制备了30 nm厚度的Pd92Y8复合薄膜，采用多种表征手段对薄膜表面形貌、成分及结晶状态进行了研究。得到的薄膜具有光滑的表面和良好的晶态。分析了敏感薄膜在室温空气环境下长期工作性能下降的因素，并针对老化薄膜提出了一种热处理恢复工艺。
　　（3）采用液相合成法制备了5 nm直径的纯钯和钯银纳米颗粒，并通过旋涂法沉积于基片。表征分析说明通过这种方法可以获得粒径分布均匀，分散性好的纳米级颗粒。采用这种工艺可以进行掺杂合成钯基复合颗粒以调控敏感材料性能。
　　（4）基于仿真分析，环境温度波动会影响敏感材料的饱和氢溶解度，进而对传感器响应幅值造成扰动。本文针对温度提出了一种用于补偿温度波动的双光路，以及可以对反射光强进行微调的传感器探头设计方案，通过实验验证了该传感器系统的合理性。为了提高传感器精度，设计了基于T型网络的低噪声前置放大电路，采用NI采集卡采集，并用软件实现了数据的补偿算法。
　　（5）在实现了反射式光纤氢气传感器基础上，对基于钯钇纳米薄膜和钯基纳米颗粒的两种传感器氢敏响应性能进行了实验分析。实验结果表明，纳米薄膜在空气环境下老化后的响应性能大大降低，而通过热处理工艺可以一定程度恢复对氢气的敏感度，提高传感器的稳定性并抑制漂移。验证了液相合成的纳米颗粒可用于反射式光纤氢气传感器系统。

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1 绪论

1.1 课题来源与研究背景概述

1.2 光纤氢气传感器研究现状

1.3 可用于光纤传感的氢气敏感材料研究现状

1.4 目前光纤氢气传感器存在的问题

1.5 本文的主要内容

2 钯基氢敏材料的感氢机理建模及仿真

2.1 引言

2.2 钯基材料氢气吸附机理

2.3 稳态吸附模型分析

2.4 非稳态吸附-脱附模型建立

2.5 模型求解及仿真分析

2.6 小结

3 钯钇合金纳米膜的制备工艺及表征分析

3.1 引言

3.2 钯钇纳米复合薄膜的制备

3.3 钯钇纳米薄膜表征分析

3.4 钯钇纳米薄膜的老化研究及热处理工艺

3.5 小结

4 钯基纳米颗粒的制备及氢敏性能分析

4.1 引言

4.2 纯钯和钯银复合纳米颗粒的制备及表征

4.3 纯钯和钯银复合纳米颗粒的表征

4.4 小结

5 反射型光纤氢气传感器结构设计及其样机实现

5.1 引言

5.2 反射式光纤氢气传感器总体结构设计

5.3 传感器光纤束光路设计

5.4 传感器信号检测系统

5.5 光纤氢气传感器的样机实现及稳定性测试

5.6 小结

6 传感器实验研究及结果分析

6.1 引言

6.2 基于钯钇纳米薄膜的传感器性能测试及分析

6.3 基于钯基纳米颗粒的传感器性能测试及分析

6.4 小结

7 总结与展望

7.1 全文总结

7.2 研究展望

致谢

参考文献

附录1 攻读博士期间发表论文及研究成果

附录2 博士生期间参与研究项目情况